jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №269

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ванные дибензо-п-диоксины и дибензофураны, тригалометаны и др. Этот детектор очень хорошо зарекомендовал себя при прямых анализах «чистых» образцов — питьевых и подземных вод. Однако в случае поверхностных и сточных вод, содержащих множество ЛОС различных классов, при использовании ЭЗД возникают трудности, что связано с неадекватной (часто неизвестной) реакцией этого детектора на многие соединения [1, 4, 6, 7]. Правильная пробоподготовка в данном случае имеет чрезвычайно важное значение [4,5].

Термоионный (азот-фосфорный) детектор является модификацией ПИД, в которой используется таблетка или шарик из рубидиевого стекла, вызывающая при нагревании в пламени селективное повышение эффективности ионизации ЛОС, содержащих атомы азота и фосфора. В их число входит множество гербицидов, инсектицидов и фунгицидов.

Последовательное соединение ФИД и ЭПД (детектор Холла) рекомендуется ЕРА для анализа ароматических и галогенсодержащих ЛОС [1]. При детектировании галогенсодержащих углеводородов посредством ЭПД выходящее из колонки вещество восстанавливается водородом в никелевой реакционной трубке при 85°С с образованием газообразного галогенводорода, который в свою очередь растворяется в н-пропаноле. Изменение проводимости растворителя преобразуется в сигнал детектора. Хотя эта комбанация является вполне дееспособной, сотрудники европейских лабораторий предпочитают при проведении подобных работ использовать селективный масс-спектрометрический детектор.

К сожалению, селективные детекторы могут давать ложную информацию о природе элюируемого вещества, и очень часто положительный отклик ЭЗД ошибочно интерпретируется как признак наличия в образце пестицидов, ПХБ, хлорфенолов и др. По этой причине при работе с селективными детекторами рекомендуются двухколоночные схемы анализа, чтобы исключить получение ложного положительного ответа [1, 4].

Масс-селективный детектор представляет собой очень популярную настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. Он может рассматриваться как особая разновидность ионизационного детектора для газовой хроматографии. С помощью современных систем ГХ/МС при работе в режиме селективного детектирования ионов (масс-фрагментография) легко регистрируются пикограм-мовые уровни содержаний. Интересной особенностью такого режима является возможность использования внутреннего стандарта со свойствами очень близкими химическим, физическим и хроматографическим свойствам целевого компонента. Например, в случае анализа ПАУ лучшим внутренним стандартом будут меченные дейтерием полиядерные ароматические углеводороды.

Сравнительно новый атомно-эмиссионный детектор сконструирован специально для нужд капиллярной газовой хроматографии. При использовании элементспецифичного АЭД возможно достижение пределов детектирования на уровне 0,1 пг/с для металлорганических соединений и 0,2 пг/с для углеводородов; 1 пг/с для серу- и 15 пг/с для азотсодержащих компонентов [4]. Достоинство этого метода в его чрезвычайно высокой селективности по отношению ко всем элементам.

В отличие от ЭЗД, атомно-эмиссионный детектор позволяет аналитику раз-

filesmonster.club Яндекс.Метрика