Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №270

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

личать галогенорганические соединения, например, фтор-, хлор- и броморгани-ческие ЛОС, или осуществлять многоэлементные анализы, просто задавая предварительно, какие атомы будут детектироваться. В АЭД выходящие из колонки вещества атомизируются в высокоэнергетическом источнике; образовавшиеся возбужденные атомы излучают свет при возвращении в основное состояние. Излучаемый свет с различными длинами волн диспергируется в спектрометре и измеряется посредством диодной матрицы. Каждый химический элемент имеет свой собственный типичный эмиссионный спектр, в котором эмиссионные линии обычно образуют кластеры с постоянным соотношением интенсивностей внутри кластера [1].

Введение диодно-матричной технологии сделало возможным многоволновое детектирование, положенное в основу метода [15]. Количественная обработка полученных при многоэлементном анализе данных позволяет вычислить эмпирическую формулу, давая информацию, дополняющую результаты масс-спектраль-ной идентификации.

Количественное определение с помощью АЭД существенно упрощается, поскольку калибровка больше не зависит от типа определяемого соединения; нетоксичные вещества можно использовать в качестве эталона для количественного определения токсичных компонентов.

В случае комбинированной системы, состоящей из газовой хроматографии и ИК-Фурье спектроскопии, ИК-спектры элюируемых компонентов регистрируются последовательно по мере их выхода из колонки. Элюат поступает в световую трубку, в которой молекулы поглощают излучение с точно определенной частотой. Чувствительность детектирования зависит от наличия в составе молекулы тех или иных функциональных групп. Если молекула сильно поглощает ИК-излучение, хорошие спектры можно получить при поступлении в детектор всего лишь 1 нг вещества. Современные компьютеризированные ИК-спектромет-ры с преобразованием Фурье дают возможность сравнивать полученные спектры с библиотечными, помогая таким образом идентификации веществ, в то время как наблюдение за специфичными длинами волн позволяет определить, к какому классу ЛОС они принадлежат, и идентифицировать таким образом альдегиды и кетоны, спирты и др. [4].

ИК-спектры естественным образом дополняют масс-спектры, особенно при необходимости определения изомеров (например, дихлорбензолов, динитротолу-олов и др.), масс-спектры которых очень близки и поэтому неинформативны. Комбинация ГХ/МС с ГХ/ИК-Фурье является очень мощным инструментом для идентификации неизвестных соединений.

Комбинированные системы подобного рода (ГХ/МС, ГХ/ИК-Фурье и ГХ/ АЭД) являются наиболее эффективными из доступных приборов. Наряду с высокой чувствительностью они обеспечивают высокую селективность, базирующуюся на структурном анализе неизвестных компонентов [16].

Возможности такого рода аналитических систем были существенно улучшены при использовании полых кварцевых капиллярных колонок с привитой фазой, поскольку малый расход газа-носителя позволил обходиться без специальных интерфейсов: капиллярные колонки можно «напрямую» присоединять

filesmonster.club Яндекс.Метрика