Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №274

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Аналогичные стандарты существуют в России [2, 4, 90, 135].

На рис. II.2 приведена хроматограмма, иллюстрирующая скрининг гало-метанов, растворенных в хлорированной питьевой воде [4]. Она получена прямой инъекцией пробы в испаритель хроматографа с ЭЗД и кварцевой капиллярной колонкой (30 м Ч 0,32 мм, пленка 1,8 мкм) с DB-624 при программировании температуры в интервале 104—150°C со скоростью 10°С/мин. Перед разделительной колонкой помещался короткий кварцевый капиляр (4 м Ч 0,32 мм) — форколонка (см. ниже). Температура испарителя также програм-мированно повышалась (быстрый нагрев) от 30°С (2,4 с) до 250°С со скоростью 180°С/мин. Линейная скорость газа-носителя (Не) 20 см/с.

Как следует из хроматограмм А и В на рис. II.2, в этих условиях получено полное разделение всех тригалометанов — хлороформа, дихлорбромметана и триб-ромметана. При этом хорошее разделение получено не только для стандартных соединений (А), но и для компонентов реального образца воды (В). Кроме того, при использовании ЭЗД отмечен значительный сигнал детектора на хлор в реальной пробе уже после элюирования самой воды (В).

На этих принципах основана стандартная газохроматографическая методика Европейского сообщества (ЕС) для определения галометанов в «чистых» водах (питьевая и природные воды), которая использует прямой ввод пробы воды в хроматограф [1]:

Пробоподготовка Для отбора проб воды используют стеклянные емкости с завинчивающимися крышками (40—120 мл). Емкости должны быть заполнены полностью, чтобы избежать испарения летучих соединений в газовую фазу над пробой. Пробы могут храниться максимум двое суток при температуре 4°С. Пробы вносят во флаконы без предварительной пробоподготовки.

Анализ Пробу воды (1 мкл) анализируют на хроматографе с ЭЗД (300°С) и кварцевой капиллярной колонкой (30 м Ч 0,53 мм) с толстой (1 мкм) пленкой стационарной фазы — силиконом НР-1 и дезактивированной капиллярной форколонкой (5 м Ч 0,53 мм) при программировании температуры в интервале 50—200°С (скорость 10°С/мин).

Газ-носитель водород. Расход газа для ЭЗД (аргон/метан) составляет 60 мл/мин. Хроматограф оснащен автоматическим дозатором проб воды и системой ввода (дозирования) — холодный прямой ввод в капиллярную колонку.

На рис. II.3 представлена хроматограмма, полученная методом ГХ/МС (для более надежной идентификации целевых компонентов) при прямом вводе пробы воды с добавкой тригалометанов (концентрация их в растворе 30—150 ppb). При прямом дозировании воды получены симметричные пики галогенметанов. Однако, чтобы избежать уширения пиков, надо обязательно применять форко-лонки (см. выше). При прямом вводе воды они должны иметь внутреннюю поверхность, покрытую полиэтиленгликолем или другой фазой средней полярности. Капилляр из плавленного кварца с диметилсиликоновой фазой или с силанизи-рованной внутренней поверхностью для этой цели не подходит.

Следует также отметить, что калибровочные растворы, полученные введением тригалометанов в пробы чистой воды, нестабильны и должны готовиться заново для каждой серии анализов.

filesmonster.club Яндекс.Метрика