jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №277

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Пробу воды (0,2 мкл) вводили в испаритель хроматографа (200/300°С) с ЭЗД и кварцевой капиллярной колонкой (30 м х 0,53 мм, пленка 0,5 мкм) с RT-35 (диметилдифенилполисилоксан) — А и RT-5 (фенилметилсиликон) — В при программировании температуры в пределах 40—280°С со скоростью 8°С/мин. Газ носитель Не (20 см/с, 2,6 мл/мин). Хроматограммы хлоруглеводородов изображены на рис. II.5.

Как следует из рис. II.2 — II.5, использование ЭЗД, селективного по отношению к галогенсодержащим ЛОС и обладающего феноменальной чувствительностью (на уровне фемтограммов) к этим приоритетным загрязнениям воды [4], позволяет определять целевые компоненты на уровне ppb без предварительного концентрирования. При этом возможность образования артефактов минимальна, а использование ЭЗД и хроматографирования пробы воды на двух параллельных колонках с НЖФ различной полярности дает возможность значительного повышения надежности идентификации контролируемых компонентов по сравнению с традиционными методами.

Высокой чувствительностью по отношению к галогенсодержащим ЛОС обладает и гелиевый ионизационный детектор (ГИД). Это позволяет использовать его для прямого (без предварительного концентрирования компонентов) обнаружения в питьевой воде очень низких (ppb) содержаний хлоруглеводородов, образовавшихся при хлорировании воды [18].

Прямой ввод образца используют и при определении в воде катионов и анионов методом капиллярного электрофореза. Анализ выполнялся на серийных отечественных приборах КАПЕЛЬ (модель 103Р, 104 и 104Т), оснащенных фотометрическим детектором (254 нм) и кварцевым капилляром (30—100 см х 25—100 мкм). Действие прибора фирма ЛЮМЕКС основано на миграции и разделении растворенных в воде ионов под действием электрического поля. КАПЕЛЬ позволяет за один прямой ввод пробы идентифицировать и количественно определить несколько компонентов растворенной в воде смеси солей металлов (табл. II.2).

Метод капиллярного электрофореза характеризуется очень высокой эффективностью (сотни тысяч т.т.), что служит в известной мере залогом успешной идентификации целевых компонентов, и простой пробоподготовкой (в основном лишь фильтрация и дегазирование).

Для исследования глобальных биогеохимических циклов была разработана методика ГХ/МС/ИНП многоэлементного детектирования газов в водных растворах с одновременным анализом соответствующих стабильных изотопов [9]. Для летучих соединений селена, ртути, олова и свинца СН составляет 0,4—10 фМ/ л. Эту технику можно использовать и для изучения обмена следов элементов в газовой фазе окружающей среды. Обсуждаются возможности корректного определения в сточных водах ЛОС различных классов методом ГХ/ИК-Фурье [20].

2.1.2. Спектральные методы

Прямая инъекция является основным методом ввода водных проб в спектрометры, что делает пробоподготовку минимальной или не требует ее вовсе.

Портативный отечественный атомно-абсорбционный спектрометрический

filesmonster.club Яндекс.Метрика