Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №284

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Жидкостная экстракция является основным методом извлечения из воды и концентрирования низких содержаний фенолов (а также хлор— и нитропроиз-водных фенолов), ПАУ, многих пестицидов и нефтепродуктов. Концентрирование неполярных хлорогранических пестицидов проводят н-гексаном или петро-лейным эфиром. Трехкратной экстракции растворителем порциями 75, 50 и 50 мл достаточно для количественного извлечения пестицидов из 1—3 л воды [5].

очистки не удается. В частности, широко применяемый в качестве экстрагента при анализе вод гексан марки «аналитически чистый» содержит насыщенные углеводороды С18—С30, метиловые эфиры тяжелых жирных кислот, фталаты (диэтил-, дибутил-, ди(2-этилгексил)- и диоктил-) и требует довольно сложной очистки (промывка 90%-ной и конц. H2SO4, раствором KMnO4, выдерживание над очищенным Na2CO3, кипячение над Na2CO3+Ag2SO4 и медленная перегонка в аппарате Снайдера) [5].

Особенно трудно избежать артефактов, связанных с загрязнением пробы примесями из растворителя, при работе на следовом уровне. В этом случае специальной очистки от органических примесей должны подвергаться не только растворители, но и все реактивы, используемые в процессе пробоподготовки и концентрирования [4, 5].

Экстракция используется для выделения из воды и концентрирования неполярных, малополярных и слабодиссоциирующих соединений (табл. II.8). Лишь немногие из приоритетных загрязняющих веществ имеют большие коэффициенты распределения, обеспечивающие их количественное извлечение из воды. Оптимальные условия экстракции создают выбором рН, температуры, времени контакта между фазами, введением высаливателей и сольвотропных реагентов, переведением их в хорошо экстрагирующиеся соединения. Органические растворители должны обеспечивать необходимую степень обогащения (коэффициенты концентрирования) и не перекрывать пики целевых компонентов при хроматог-рафировании концентрата.

Обычно ЛОС концентрируют из 0,5—1,0 л воды несколькими порциями растворителя, конечный объем которого составляет 50—200 мл; при этом коэффициент концентрирования равен 3—10 и лишь в отдельных случаях 100. Далее экстракт упаривают до 0,5—1,0 мл, что нередко приводит к артефактам, обусловленным значительными потерями летучих компонентов. В связи с этим перспективна однократная экстракция относительно малым объемом растворителя из 5—10 мл воды (микроэкстракция). Особенно эффективна микроэкстракция при извлечении из питьевой воды тригалогенметана (5—100 мл воды, 2—5 мл пентана или гексана), летучих нефтепродуктов (1 л воды, 2 мл гексана), зарина (1,5 мл воды, 100 мкл хлороформа). Экстракционное извлечение загрязнений из большых объемов воды проводят в экстракторах непрерывного действия [5].

Таблица II.8. Экстракционное концентрирование в анализе вод [5]

Определяемые соединения Условия экстракционного выделения

filesmonster.club Яндекс.Метрика