Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №288

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

С одной стороны, такая большая разница в извлечении из воды целевых компонентов растворителями различной природы может привести к потере («маскировке») некоторых из них на фоне других пестицидов, извлечение которых данным растворителем высокое (80—90%). Такого рода артефакты могут существенно повлиять на результаты идентификации пестицидов (или других ЛОС в пробах воды), даже если используются высокочувствительные ионизационные детекторы (ЭЗД, ТИД, ПФД, АЭД, детектор Холла и др.). С другой стороны, этот же эффект неполноты извлечения можно использовать для повышения надежности идентификации за счет последовательного фракционирования проб воды, в которой растворены пестициды и другие органические соединения различных классов [27].

Наиболее часто применяемая при анализе воды жидкостно-жидкостная экстракция может быть проведена вручную, встряхиванием анализируемого образца с органическим растворителем в делительной воронке, или автоматически, при использовании экстракта непрерывного действия. Рекомендуемый ЕРА США для выделения малолетучих веществ (основанных и нейтральных, а также извлекаемых из подкисленных растворов соединений) жидкостно-жидкостный экстрактор изображен на рис. II.7. В завимости от используемых условий, экстракты могут содержать малолетучие загрязнители средней и малой полярности (универсальная экстракция малолетучих веществ), кислоты или основания (селективная экстракция при соответствующих значениях рН).

Жидкостно-жидкостная экстракция может отнимать много времени и зачастую требует использования токсичных растворителей. Более того, разделение органической и водной фаз часто затруднено образованием устойчивой эмульсии. Особенно это относится к ручной экстракции. Когда это происходит, использование непрерывной жидкостно-жидкостной экстракции или экстракционных колонок Extube [1] или Chem Elut [3] (см. раздел 2.23) обеспечивает значительно лучший результат. Обычно объем экстракта слишком велик для прямого введения в хроматограф, поэтому для достижения высокой чувствительности анализа необходима дополнительная операция — выпаривание и концентрирование (предпочтительно, в аппарате Кудерна—Даниш). Особое внимание при экстракции растворителем и концентрировании необходимо уделять тому, чтобы избежать загрязнения пробы.

В настоящее время автоматизированные установки для жидкостно-жидкост-ной экстракции не столь доступны, поскольку автоматизация этой процедуры слишком сложна. Однако методика по схеме «непрерывная микродистилляция в потоке — непрерывная жидкостно-жидкостная экстракция» является весьма подходящей для обогащения проб воды при их анализе на содержание ультрамалых примесей (на уровне ppt) хлорорганических пестицидов и ПХБ.

Относительно малолетучие органические соединения образуют чрезвычайно разнородную группу приоритетных загрязнителей, включающую галоидирован-ные эфиры, галогенуглеводороды, нитрозамины, фталаты, ПАУ, нитроаромати-ческие соединения, бензидины, ПХБ, хлорорганические пестициды, триазины, фенолы и некоторые другие производимые промышленностью вещества. Фактически, отнесение тех или иных соединений к этой группе довольно произвольное

filesmonster.club Яндекс.Метрика