Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №292

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. II.8-A. Хроматограмма экстракта ПАУ, выделенного из снега [151]. Проба 1 мкл. Пик № 3 — бенз(а)пирен.

Жидкостную экстракцию (с последующим метилированием) применяли для определения дибутилдитиофосфата в сточных водах производства цветных металлов [28]. Полученные производные (метиловые эфиры) определяли методом ГХ/ПИД. При газохроматографическом определении следовых количеств тетрахлорида углерода, три- и тетрахлорэтилена в пробах озерной воды, льда и снега, собранных в Антарктиде (1991—1993 гг.), целевые компоненты извлекали из воды экстракцией н-гексаном (0,5 мл) в течение 15 мин [29]. Анализ проводили на капиллярной колонке (25 м Ч 0,2 мм) с силиконом НР-5 при использовании ЭЗД.

Хлорсодержание ЛОС определяли в воде (СН на уровне 0,01 пг — 1 фг) с помощью комбинации ВЭЖХ и газовой хроматографии [30]. На примере анализа воды, содержащей гексахлорбензол, разработаны оптимальные условия фракционного элюиро-вания аналита из жидкостного хроматографа в газовый хроматограф с капиллярной колонкой. Хлоруглеводороды извлекали из воды с помощью ЖЖ-микроэкстрак-ции. Этот же вариант жидкостной экстракции применяли для быстрого скрининга проб воды на содержание следовых количеств диоксинов в присутствии хлороргани-ческих пестицидов и ПХБ [31]. Весь полученный экстракт анализировали методом ГХ/МС в режиме химической ионизации. Методика позволяет повысить производительность рутинных анализов с одновременным снижением СН по сравнению с общепринятыми методами. В традиционном варианте ЖЖ-экстракции [192] диоксины извлекают из 20 л воды 1 л органического растворителя, и полученный экстракт упаривают до объема 5 мл в роторном испарителе. Аликвотную часть концентрата анализируют методом ГХ/МС (см. главу III). Предел обнаружения диоксинов на уровне ПДК (20 пг/л).

Жидкофазная микроэкстракция [149] основана на принципах классической жидкостной экстракции, но требует гораздо меньшего количества растворителя

filesmonster.club Яндекс.Метрика