jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №293

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— менее 2 мл (наименьший объем является каплей). Объем воды может меняться в широких пределах - от миллилитров до литров. Метод часто применяют для определения в воде ЛОС различных классов.

ЖЖ-экстракция эффективна при кислотном извлечении из воды таких приоритетных загрязнителей воды, как фенолы (метод ЕРА-625) [32]. Полученный экстракт (1 мкл) анализировали на кварцевой капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм, пленка 0,52 мкм) с Ultra 2 (поперечно-сшитый 5% фенилметилсиликон) при программировании температуры и использовании ПИД (газ-носитель Не). Полученная в этих условиях хроматограмма изображена на рис. II.8.

Методом ЖЖ-экстракции можно извлекать из воды, донных осадков и почвы металлы и металлорганические соединения (МОС) [33]. Для определения алкиль-ных соединений олова в гаванях Китая* применяли экстракцию проб воды дих-лорметаном с одновременным гидрированием целевых компонентов в реакторе с NaBH4. Полученные производные анализировали методом ГХ/ПФД [34]. Предел обнаружения для три- и дибутилолова составил 0,1 и 0,4 ppb. Для определения органических соединений ртути в образцах морского происхождения [35] пробу воды подкисляли, экстрагировали толуолом, очищали экстракт с применением гель-проникающей хроматографии и анализировали полученный раствор методом ГХ/АЭД на капиллярной колонке с DB-1701.

Для определения контролируемых компонентов после их извлечения из воды методом ЖЖ-экстракции помимо газовой хроматографии (летчие органические соединения) используют ВЭЖХ (органические соединения средней летучести, см. табл. II.9), флуоресцентный анализ (ПАУ и нефтепродукты), а также спектральные методы — для определения металлов и МОС (ААС, АЭМС/ИСП и

МС/ИСП) [4].

Пробоподготовка на основе жидкостной экстракции применялась для определения бенз(а)пирена в снежном покрове и талой воде [151]. Снег таял при комнатной температуре, воду фильтровали через бумажный фильтр в 5 л бутыль, куда добавляли 15 г NaCl и помещали бутыль в холодильник, где она хранилась не более суток.

Бенз(а)пирен экстрагировали диэтиловым эфиром, упаривали экстракт на роторном испарителе до удаления эфира и растворяли сухой остаток в 2 мл бензола. Предварительное фракционирование (скрининг) фракций ПАУ и других органических соединений проводили методом ТСХ на пластинках Силуфол со смесью циклогексана и гексана (16:1) в качестве подвижной фазы. Количественное определение целевого компонента в выделенной фракции ПАУ осуществляли методом ГХ/ПИД после разделения компонентов смеси ПАУ на капиллярной колонке (25 м х 0,32 мм) с силиконом OV-101 при программировании температуры в интервале 200—310°С со скоростью 4°С/мин. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. II.8-A.

Результаты проверки правильности анализа представлены в табл. II.9-A. Как видно из этой таблицы, методика обладает высокой точностью, а эффективность извлечения бенз(а)пирена из снега (талой воды) лежит в интервале 91—95%.

Таблица II.9-A. Проверка правильности анализа при определении бенз(а)пирена в снежном покрове

filesmonster.club Яндекс.Метрика