Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №298

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

мой ввод в колонку Дозируемый объем Колонка

Расход газа-носителя Режим программирования температуры термостата

1 мкл

30 м х 250 мкм х 0,25 мкм НР5-М3

гелий, 1 мл/мин

80°С в течение 4 мин; нагрев до

310°С с градиентом 7°С/мин, коло-

310°С в течение 5 мин

280°С

нок

Температура переходника

Параметры масс-спектрометрического анализа

— Ионизация электронный удар

— Режим сканирование

— Диапазон 35—500 а.е.м.

— Порог 500

в приемный сосуд.

• Приемный соссуд нагревают.

• Пробу непрерывно экстрагируют в течение 18 ч.

• После экстракции органическая фракция содержит основные и нейтральные вещества. Если экстрактор и концентратор Кудерна-Даниш используют по отдельности, экстракцию прекращают, экстракт отделяют, сушат сульфатом натрия и концентрируют в установке Кудерна-Даниш до объема 1 мл.

• Добавлением раствора серной кислоты пробу подкисляют до pH<2.

• В экстрактор добавляют свежий дихлорметан и вновь повторяют извлечение в течение 18 ч.

• После завершения операции экстракт отделяют, сушат сульфатом натрия и концентрируют в устройстве Кудерна—Даниш до объема 1 мл.

• Если используют комбинацию экстрактор-концентратор, то первый экстракт («основно-нейтральный») не отделяют; пробу лишь подкисляют до pH<2, и продолжают экстракцию. После завершения операции кран между экстрактором и приемным сосудом перекрывают и экстракт концентрируют до объема 1 мл по той же процедуре.

• В каждый из экстрактов (отдельно в «основно-нейтральный» и «кислый») или в объединенный экстракт добавляют по 2,5 мкл раствора внутреннего стандарта.

Условия проведения анализа Капиллярная газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием

Установочные данные

• Конфигурация установки

— Газовый хроматограф НР 5890, серия II

— Автоматический пробоотборник НР 7673

— Детектор НР 5971А МСД

• Параметры газохроматографического анализа

— Система ввода пробы без деления или холодный пря-

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob