Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №300

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

наблюдается на хроматограмме «кислотной» фракции искусственной смеси, содержащей фенолы (рис. II.10), что ясно демонстрирует трудности анализа этих компонентов. При определении очень малых количеств фенолов рекомендуется прибегать к их дериватизации (см. раздел 2.2.4).

На рис. приведена хроматограмма, полученная при анализе экстракта

промышленных стоков, приготовленного методом непрерывной жидкостно-жид-костной экстракции, сложность которого иллюстрирует количество различных органических соединений, содержащихся в такой пробе. Хотя большинство этих соединений (например, производные бензотиазола) не включено в приоритетный список, они все же рассматриваются в качестве важных загрязнителей. Присутствие в высоких концентрациях 2-меркаптобензотиазола (пик 4) представляет особенный интерес, поскольку это вещество используется для ускорения вулканизации резины, в то время как его соли применяют в качестве фунгицидов (коммерческие названия Каптакс и Дермацид).

Тот же экстракт анализировали на предмет присутствия приоритетных загрязнителей из списка, приведенного в методе 625 ЕРА. Поскольку состав экстракта очень сложен, для каждого анализируемого вещества были записаны ионные хроматограммы с четко определенными временными окнами, как для качественного, так и для количественного анализа. Это позволило идентифицировать бис-2-хлорэтиловый эфир (m/z 93, 95 и 63) и 1,2-дихлорбензол (m/z 146, 148 и 111).

Ионные хроматограммы этих соединений (рис. II.12) показывают, что пики избранных ионов имеют то же самое время удерживания, что и вещества граду-ировочной смеси, и это является достаточным критерием для положительной идентификации. Пример ясно демонстрирует полезность метода как для общего скрининга образца, так и для детектирования искомых соединений при использовании ионных хроматограмм.

Количественное определение проводили методом внутреннего стандарта по площадям пиков ионных хроматограмм. Предел определения 0,1—1 ppb.

2.2.1.2. Полициклические ароматические углеводороды

Полициклические ароматические углеводороды образуются при неполном сгорании органических веществ. Будучи широко распространенными в окружающей среде, ПАУ являются приоритетными загрязнителями как в списке ЕС, так и в списке ЕРА. Некоторые ПАУ обладают канцерогенными свойствами, поэтому требуются чувствительные и селективные методы для их определения. Считается, что в питьевой, поверхностной и сточных водах необходимо определять главным образом 16 соединений, входящих в эту группу. Для этого обычно используют следующие методы: КГХ/МС, ВЭЖХ/УФ с детектором на диодной матрице, ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием, а также ВЭЖХ/УФ с детектором на диодной матрице и флуоресцентным детектором, соединенными последовательно.

Вещества. Названия веществ, молекулярные массы и структурные формулы ПАУ приведены на рис. II.13.

Принцип метода. Из водных проб ПАУ извлекают либо посредством твердофазной экстракции (ТФЭ), либо методом жидкостно-жидкостной экстракции.

filesmonster.club Яндекс.Метрика