Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №302

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— гексан, чистый для анализа пестицидов;

— дихлорметан, чистый для анализа пестицидов;

— сульфат натрия, безводный, ч.д.а.;

— силикагель, 3% H2O (силикагель 100/200 меш нагревают в течение 16 ч при 130°С и затем добавляют 3% H2O).

— вода, чистая для ВЭЖХ;

— ацетонитрил, чистый для УФ;

— смесь, содержащая 16 ПАУ в ацетонитриле в концентрациях 10 нг/мкл каждый (Dr. Ehrenstorfen GmbH, Аусбург, Германия);

— стандартная смесь ПАУ (610 М, Supelo Inc. № 4-8743), содержащая компоненты 5, 6, 8, 9, 10, 12, 13 и 16 в концентрациях 100 мкг/мл, компоненты 4, 7, 11, 14 и 15 в концентрациях 200 мкг/мл, компоненты 1 и 3 в концентрациях 1000 мкг/мл и аценафтилен в концентрации 2000 мкг/мл (нумерация приведена в соответствии с рис. II.13).

• Растворы:

— рабочий раствор готовят разведением 10 мкл смеси ПАУ (610 М Supelco Inc. № 4-8743) в 6 мл смеси ацетонитрил: вода (50:50);

— из стандартной смеси ПАУ фирмы Dr. Ehrenstorfen GmbH готовят три рабочих раствора (500, 50 и 5 пг/мкл) разведением в смеси ацетонитрил: вода (50:50).

• Инструменты:

— делительная воронка емкостью 1 л с тефлоновым запорным краном;

— хроматографическая колонка (400 х 10 мм) с грубым стеклянным фильтром в форме диска;

— набор стеклянной посуды.

• Приборы:

— высокоэффективный жидкостный хроматограф с градиентной системой элюирования, снабженный детектором на диодной матрице и/или флуоресцентным детектором;

— колонки для ВЭЖХ, пригодные для разделения перечисленных на рис. II.13 ПАУ.

Пробоподготовка

— Пробу воды объемом 250 мл переносят в делительную воронку на 1 л.

— Пробу экстрагируют три раза порциями по 30 мл дихлорметана.

— Объединенные экстракты высушивают безводным сульфатом натрия.

— Дихлорметан упаривают до объема 10 мл при пониженном давлении при 40°С на ротационном испарителе и далее полностью отгоняют в токе азота.

— Для относительно чистых проб (питьевая вода) никакой дополнительной очистки не требуется. Остаток вновь растворяют, добавляя 200 мкл смеси ацетонитрил:вода (50:50).

filesmonster.club Яндекс.Метрика