jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №307

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

заны на рис. II.14 и II.15.

Таблица II.10. Режим программирования при использовании флуоресцентного детектора [1]

Время (мин)

Длина волны возбуждения (нм)

Длина волны излучения (нм)

Усиление ФЭУ

Определяемые ПАУ

0,0

230

330

12

1

5,0

225

314

12

3, 4

6,7

250

368

12

5, 6

8,5

237

440

12

7, 8

10,4

277

376

12

9, 10

14,2

255

420

12

11, 12, 13

18,7

230

400

12

14, 15

21,3

250

495

12

16

Как видно, получено превосходное разделение всех 16 ПАУ на обеих колонках, заполненных сорбентом Vydac 201 TP-C18 зернением 5 мкм. Эти колонки специально предназначены для анализа ПАУ. Однако использование микронаса-дочной колонки обеспечивает более высокую чувствительность (примерно в 5 раз выше, чем в случае колонки с внутренним диаметром 4,6 мм). Анализ этой смеси на стандартной колонке ODS не обеспечивает полного разделения некоторых пар, например, индено(1,2,3-cd) пирена и бенз(§Ы)перилена.

Сравнение рис. II. 14 и II.15 показывает, что при последовательном (on-line) соединении детекторов ДДМ и ФЛД не происходит ухудшения разделения.

Для всех компонентов, исключая аценафтилен, более высокая чувствительность (лучшее соотношение сигнал/шум) получена при использовании флуоресцентного детектора.

Сочетание флуоресцентного детектора и УФ/ДДМ было применено также при анализе экстракта сточной воды. Хроматограмма экстракта при использовании УФ-детектора на диодной матрице показана на рис. II.16, а на рис. II.17 приведена хроматограмма, полученная с помощью флуоресцентного детектора. Таблица Результат качественного и количественного анализа.

Время удер-

Библиотеч-

Калибро-

Концен-

Фактор

Соответ-

Название

живания,

ное время

вочная таб-

трация,

инди-

ствие биб-

компонента

мин

удержи-

лица вре-

пг/мл

видуаль-

лиотеке

вания, мин

мен удер-

ности

живания

3,25

3,162

3,22

0,56

998

982

Нафталин

4,85

4,760

4,77

0,83

583

955

Флуорен

5,78

5,625

5,69

2,51

859

994

Фенантрен

6,84

6,699

6,67

0,47

985

987

Антрацен

7,77

7,783

7,64

1,18

998

986

Флуорантен

8,44

8,561

8,42

0,91

988

987

Пирен

11,67

11,827

11,75

0,32

995

Хризен

12,97

13,035

13,08

0,47

805x

Бенз(е)пирен

13,44

13,401

13,51

0,43

957

Бенз(Ь)флуорантен

filesmonster.club Яндекс.Метрика