Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №308

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

15,45 15,689 15,60 0,35 884 955 Бенз(а)пирен

После каждого анализа система с помощью специального программного обес-печания автоматически идентифицирует вещества, выполнив библиотечный поиск, а перед количественным определением она проверяет «чистоту» пика. В табл. образец отчета о количественном анализе пробы сточной воды.

Из хроматограммы ясно, что флуоресцентный детектор более чувствителен и селективен по отношению к ПАУ, нежели УФ-детектор. С другой стороны, ДДМ позволяет записывать электронные спектры и сравнивать их с библиотечными.

Это иллюстрируется рисунком II.18, на котором приведен УФ-спектр пика, имеющего время удерживания 15.450 мин (рис. II.16), и наиболее хорошо совпадающий библиотечный спектр. Таким образом было подтверждено присутствие в сточной воде бенз(а)пирена.

Количественное определение ПАУ проводили методом внешнего стандарта. Для этой цели может быть использован сигнал как флуоресцентного, так и УФ-детектора. Измерение УФ-поглощения проводили при 250 нм для всех ПАУ, кроме флуорантена и пирена, которые определяли при длине волны 340 нм. Было найдено, что отклик флуоресцентного детектора линеен в диапазоне от 0,1 до 10 нг на каждое вещество. Это позволяет обходиться калибровкой по одной точке при работе в данном диапазоне концентраций.

Коэффициент чувствительности рассчитывается по хроматограмме эталонной смеси следующим образом:

Концентрация (нг/мкл)

RF =-

Площадь пика

После этого вычисляют концентрацию (мкл/л):

C=RF Ч Площадь Ч V/Q,

где V — объем растворителя (мкл), в котором растворяли пробу перед введением в колонку хроматографа (200 мкл); Q — объем исходной пробы воды (250 мл).

Примечания

1. Необходимо соблюдать осторожность при выпаривании экстракта на ротационном испарителе или в токе азота, поскольку могут возникнуть потери легких ПАУ.

2. Эффективность экстракции для «чистых» образцов выше 90%. В случае проб, требующих дополнительной очистки, необходимо оценивать возможные потери компонентов путем введения в матрицу эталонов.

3. Весьма рекомендуется установка форколонки перед аналитической колонкой. Для этой цели используют картриджи (2,5 см Ч 4,6 мм) из того же материала, что и аналитические колонки. Также рекомендуется фильтрование «грязных» проб через сменные фильтры с порами 0,45 мкм.

4. В случае проб, содержащих большие количества ПАУ, рекомендуется вновь растворять готовую пробу не в 200 мкл, а в 1—5 мл подвижной фазы.

5. Твердофазная экстракция является интересной альтернативой жидкостно-

filesmonster.club Яндекс.Метрика