jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №311

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. II.19. Хроматограмма по полному ионному току (режим мониторинга ионов) калибровочной смеси ПАУ (0,5 нг/мкл + 0,5 нг/мкл ВСТ) при использовании колонки HP-5MS (30 м х 250 мкм х 0,25 мкм).

— система прямого ввода в колонку или ввода без деления потока;

— капиллярная колонка с неполярной или слабополярной стационарной фазой.

Пробоподготовка

— Пробу воды объемом 250 мл переносят в делительную воронку на 1 л.

— Пробу экстрагируют трижды порциями по 30 мл дихлорметана.

— Объединенные экстракты высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают до объема 10 мл в вакууме водоструйного насоса при 40°С на ротационном испарителе и далее до объема 1 мл в токе азота.

— Для относительно чистых проб (питьевая вода) никакой дополнительной очистки не требуется. Перед вводом пробы добавляют 1,5 мкл рабочего раствора (200 нг/мкл) внутреннего стандарта (конечная концентрация 500 нг/мкл).

— Для сильно загрязненных проб требуется дополнительная очистка. Пробу выпаривают досуха в токе азота и вновь растворяют в 2 мл гексана.

— Хроматографическую колонку с внутренним диаметром 10 мм наполняют 10 г кашицеобразной смеси активированного силикагеля в гексане. Сверху на силикагель наносят слой из 2 г Na2SO4. Экстракт вносят в колонку и посторонние примеси элюируют 40 мл гексана. ПАУ элюиру-ют 120 мл смеси гексан:дихлорметан (80:20). Экстракт концентрируют до объема 10 мл на ротационном испарителе и далее до 1 мл в токе азота. Перед вводом в хроматограф добавляют 2,5 мкл рабочего раствора (200 нг/мкл) внутреннего стандарта.

filesmonster.club Яндекс.Метрика