jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №312

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Условия проведения анализа

Капиллярная газовая хроматография с масс-спектральным детектором [1] • Установочные данные

• Конфигурация установки:

— Газовый хроматограф НР 5890, серия II

— Детектор НР 5972 МСД

• Параметры газохроматографического анализа

Испаритель Колонка

Режим программирования температуры термостата колонки

Расход газа-носителя Объем пробы

прямой ввод в колонку или без деления потока

30 м х 250 мкм х 0,25 мкм НР 5-MS (или НР 50+)

40°С — 1 мин, 25°С/мин 10°С/мин — 320°С, 2 мин гелий, 1 мл/мин 1 мкл

140°С,

Параметры масс-спектрометрического анализа

Режим

Детектируемые ионы

Время детектирования одного иона

Время задержки на выход растворителя

Селективное детектирование ионов ПАУ детектируют по трем группам молекулярных ионов. Временные окна для каждой группы определяют из предварительно проведенных анализов в режиме сканирования. Вещества и ионы, используемые при количественном определении, приведены в табл.

100 мс/ион 5 мин

Результаты анализа

ПАУ можно анализировать на неполярных колонках. Хроматограмма стандартной смеси ПАУ на колонке НР-5 показана на рис. II.19; пики большинства компонентов хорошо разрешены. Хуже всего делятся следующие пары: бенз(а)ан-трацен и хризен (пики 9 и 10), бенз(Ь)флуорантен и бенз(к)флуорантен (пики 11 и 12), дибенз(а,п)антрацен и индено(1,2,3-са')пирен (пики 14 и 15). Дейтерирован-ные внутренние стандарты не отделяются от соответствующих ПАУ, но тем не менее они могут быть легко различимы на ионных хроматограммах. Например, площадь пика интегрируют по иону с m/z 128, в то время как сС8-нафталин (ВСТ 1) интегрируется по иону с m/z 136.

Более полярная стационарная фаза, например, содержащая 50% фенильных

filesmonster.club Яндекс.Метрика