Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №316

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

определяют коэффициенты чувствительности. На рис. II.21 показаны ионные хроматограммы перилена-с112 (ВСТ 6), а также бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуо-рантена и бенз(а)пирена, полученные при анализе экстракта сточной воды.

Используя предварительно рассчитанные коэффициенты чувствительности и измеренные площади пиков, можно определить концентрации анализируемых компонентов.

Это может быть сделано полностью автоматически при помощи программного обеспечения МСД. На рис. II.22 приведен пример отчета ЭВМ о результатах такого количественного определения. Прежде всего дается название вещества, время удерживания и концентрация, ниже приводится ионная хроматограмма по иону с m/z 252. Одностраничное сообщение содержит данные калибровки в форме интерполяционного графика, что позволяет проверить, попадает ли концентрация вещества в калибровочный диапазон.

Из рис. II.21 видно, что проба содержит также ряд других веществ, которые на основании относительных времен удерживания могут быть идентифицированы как бенз(е)пирен (пик А) и перилен (пик В).

Примечания

1. Предел детектирования при рутинном определении ПАУ методом КГХ/МС составляет 0,1 ppb (100 нг/мкл) для пробы объемом 250 мл, сконцентрированной до 1 мл, при введении в колонку 1 мкл раствора (25 пг вещества). Снижение предела детектирования возможно в случае, если экстрагируется проба большего объема, в большей степени концентрируется экстракт, или если в хроматограф вводится проба большего объема (5 мкл).

2. Концентрация на уровне 0,5 нг/мл может быть определена методом КГХ/ МС в режиме полного ионного сканирования. Режим СДИ, однако, предпочтительнее для селективного детектирования и количественного определения ПАУ.

Методика 3. Определение ПАУ методом ВЭЖХ с двумя детекторами

Эта методика (ЕРА-610, США) позволяет в автоматическом режиме очищать пробу воды, проводить предварительное концентрирование целевых компонентов и анализировать широкий круг образцов (в том числе определять ПАУ в твердых образцах).

В система ВЭЖХ используются высококачественые модули, такие как градиентный насос, автоматический ввод пробы, нагрев и переключение колонок и тандем детектором — УФД и ФЛД.

Экстракт ПАУ вводится в жидкостный хроматограф и концентрируется на высокоселективной форколонке, которую затем промывают органическим растворителем для удаления матричных компонентов. ПАУ десорбируют промывкой форколонки растворителем, после чего целевые компоненты разделяют на короткой колонке с высокоселективным сорбентом — Хромосфер ПАУ. Можно осуществлять также прямой ввод проб (до 1 мл) и других жидких матриц.

Такая хроматографическая система позволяет очищать пробы и определять все 16 приоритетных ПАУ менее, чем за 30 мин. Извлечение и воспроизводимость существенно улучшаются по сравнению с традиционными методами, так

filesmonster.club Яндекс.Метрика