jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №32

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

аммиака. Полученные растворы желтого цвета по прошествии 5 мин фотометриру-ют при длине волны 430 нм. Содержание Fe(CO)5 определяют по заранее построенному градуировочному графику. Диапазон измеряемых концентраций 0,014-0,14 мг/м3 при суммарной погрешности измерения ±10%.

Для определения в воздухе рабочей зоны чрезвычайно токсичного хлорида ртути (сулемы) воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных абсорбера с пористой пластинкой, заполненных 10 мл поглотительного раствора (смесь 50 мл перманганата калия и 50 мл серной кислоты). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 3 мин

[60].

Переносят по 5 мл пробы из каждого поглотителя в атомизатор атомно-абсор-бционного спектрометра и туда же приливают 1 мл 10%-ного раствора дихлорида олова (для восстановления ртути). Через атомизатор прокачивается воздух со скоростью 1 л/мин, который захватывает пары ртути. При попадании паров ртути в кварцевую кювету спектрометра происходит поглощение монохроматического излучения при длине волны 254,2 нм. Содержание ртути определяют по градуировочному графику. СН для сулемы составляет 0,003 мг/м3 при отборе 3 л воздуха, погрешность определения ±25%.

Карбоновые кислоты С2—С5 определяли в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии [28] после аспирирования воздуха со скоростью 2 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл воды. Карбоновые кислоты анализировали прямым методом, вводя в испаритель хроматографа с ПИД 3-10 мкл раствора из каждого абсорбера. СН составляет 0,0075 мг/м3 при относительной погрешности определения ±25%.

Как видно из табл. 1.8 и 1.9, стандартные методики, в которых для пробоотбо-ра используют абсорбцию, а для определения целевых компонентов - спектральные, электрохимические и хроматографические методы, позволяют определять загрязнители на уровне ПДК не только в воздухе рабочей зоны, но и в атмосфере. Однако в настоящее время большинство официальных методик определения загрязняющих веществ в воздухе, принятых в России и за рубежом, основаны на сорбционном улавливании токсичных примесей из воздуха (см. раздел 4).

Тем не менее, абсорбционный способ пробоотбора остается в арсенале экоана-литики хотя бы по той причине, что поглощение целевых компонентов в раствор может обеспечить высокую селективность улавливания примесей, а, следовательно, и высокую селективность определения (идентификации) целевых компонентов. Так, поглощая загрязнители в дистилированную воду, можно уже в процессе пробоотбора отделить неорганические вещества от органических, спирты С1—С4 от углеводородов, альдегиды от органических соединений серы, растворимые в воде амины от фенолов и т. д. Аналогичного эффекта можно добиться с другими полярными растворителями, например с диметилформамидом, н-бутилацета-том, полиэтиленгликолями и др.

Особенно удобен абсорбционный способ пробоотбора при определени загрязнений воздуха фотометрическим (спектрофотометрическим) методом. В этом случае прямо (или после концентрирования) можно определять целевые компоненты непосредственно в поглотительном растворе. На этом принципе основаны

filesmonster.club Яндекс.Метрика