Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №320

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— карбонат калия, ч.д.а.;

— хлорид натрия;

— сульфат натрия, безводный (прокаленный в течение 5 час при 400°С);

— пентагидрат тиосульфата натрия, ч.д.а.;

— ацетон, ч.д.а.;

— метанол, ч.д.а.;

— дихлорметан, ч.д.а.;

— вода, чистая для ВЭЖХ.

• Растворы

— пентагидрат тиосульфата натрия в воде (50 г/л);

— исходный раствор эталонных веществ (по 20 мг) каждого компонента в 50 мл ацетона);

— рабочие растворы I и II с концентрацией фенолов 10 и 1 мг/мл, соответственно, готовят разведением исходного раствора в ацетоне;

— раствор внутреннего стандарта (2,4,6-трихлорфенол-13С6) в ацетоне с кон-

центрацией 1 мг/л.

• Инструменты

— складчатые фильтры диаметром 25 см;

— делительная воронка на 2 л;

— химическая воронка диаметром 15 см;

— круглодонная колба на 250 мл.

• Приборы

— капиллярный газовый хроматограф с автосамплером и масс-селектив-ным детектором;

— капиллярные колонки с неполярной (НР-5) и полярной (например, OV-

1701) стационарной фазой.

• Пробоподготовка

— Пробы воды (5 л) отбирают в стеклянные бутыли, предварительно промытые метанолом и аценоном.

— Пробы стабилизируют добавлением 10 мл раствора тиосульфата натрия на 5 л воды.

— Пробы можно хранить не более двух суток при температуре 4°С.

— В пробу объемом 1 л вносят 10 мкл раствора внутреннего стандарта.

— Добавляют 10 г K2CO3.

— Фенолы переводят в производные добавлением 5 мл уксусного ангидрида и перемешиванием в течение 15 мин.

— К полученному раствору добавляют 30 г NaCl.

— Пробу экстрагируют трижды порциями по 70 мл дихлорметана.

— Объединенные экстракты фильтруют через 20 г безводного сульфата натрия, и осушитель промывают дважды порциями по 10 мл дихлормета-на. Смывы присоединяют к экстракту.

filesmonster.club Яндекс.Метрика