Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №323

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. II.26. Разделение фенолов методом ВЭЖХ при использовании растворов фосфорной кислоты в качестве элюента. Нумерация пиков соответствует приведенной на рис. II.25; пики NN 20 и 21 относятся к 4-хлор-3-метилфенолу и 2,3,6-триметилфенолу.

— ротационный испаритель и водная баня на 40°С;

— круглодонная колба.

• Приборы:

— ВЭЖХ с детектором на диодной матрице (ДМД).

Пробоподготовка

— Пробу воды объемом 1 л подкисляют серной кислотой до рН<2.

— Пробу трижды экстрагируют порциями по 60 мл CH2Cl2.

— Объединенные экстракты вновь экстрагируют дважды порциями по 35 мл 0,2 М раствором гидроксида натрия. Объединенные водные слои подкисляют 2 мл раствора серной кислоты.

— Подкисленый водный раствор экстрагируют дважды по 15 мл дихлорме-тана.

— Экстракт фильтруют через 10 г безводного сульфата натрия, и осушитель дважды промывают порциями по 10 мл дихлорметана. Смывы объединяют с экстрактом.

— Полученный раствор остатка растворителя удаляют испарением в токе азота, концентрируют до объема 2 мл в ротационном испарителе.

— Остаток вновь растворяют в смеси фосфатного буфера и метанола (80: 20 об.).

ВЭЖХ с детектором на диодной матрице • Установочные динные

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob