jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №324

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

• Конфигурация установки

— Жидкостный хроматограф НР 1090

— Детектор ДМД

• Параметры ВЭЖХ

— Колонка НР 79916, OD-554 100 x 4,6 мм,

5 мкм, Гиперсил

— Температура колонки 50°С

— Объем пробы 5 мкл

— Подвижная фаза, растворитель А 0,005 М KH2PO4, подкисленный

H2SO4 до рН 2,5 растворитель Б метанол

— Градиент от 20 до 60% в течение 15 мин, за-

тем до 90% в течение 3 мин

— Расход 1,5 мл/мин

• Параметры детектирования

— Длина волны 260 нм

— Ширина полосы 8 нм Результаты

Пример разделения 19 фенольных соединений приведен на рис. II.25. Пики в пробах неизвесного состава идентифицируют путем сравнения времен удерживания и УФ-спектров с аналогичными характеристиками эталонных веществ.

Примечания

1. Некоторые из авторов добивались большей стабильности колонки, используя различные подвижные фазы, содержащие в качестве растворителя А 0,5% раствор фосфорной кислоты в воде и в качестве растворителя В 0,5% раствор фосфорной кислоты в метаноле. На рис. II.26 представлена хрома-тограмма фенольных соединений, полученная на колонке 250 х 4,6 мм с Адсорбосфером С18, 5 мкм, (фирма Alltech).

2. Предел детектирования может быть снижен путем применения автоматического переключения длины волны во время анализа; использование микро-насадочных колонок также обеспечивает повышение чувствительности.

2.2.2. Стандартные российские методики

Многие стандартные российские методики, традиционно используемые для определения загрязняющих веществ в природных и сточных водах, основаны на ЖЖ-экстракции. Этот способ пробоподготовки применяют для контроля за содержанием в воде нефтепродуктов, фенолов, пестицидов, тяжелых металлов и других приоритетных загрязнителей [37—39]. Приведем некоторые из этих методик, в которых для извлечения целевых компонентов из водных матриц используют метод жидкостно-жидкостной экстракции.

2.2.2.1. Хлорированные углеводороды [37]

Хлорированные углеводороды (хлорорганические пестициды — ХОП и поли-

filesmonster.club Яндекс.Метрика