Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №326

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Подготовка к анализу

Методы приготовления реактивов для проведения анализа

Безводный сульфат натрия для осушения экстрактов прокаливают в сушильном шкафу 6—8 ч при температуре 200—220°С. Прокаленный сульфат натрия хранят в герметически закупоренной склянке. Срок хранения не ограничен.

1%-ный раствор бикарбоната натрия готовят растворением 2 г кристаллического бикарбоната натрия в 200 мл дистиллированной воды. Срок хранения раствора — 1 год.

Силикагель L прокаливают при температуре 320—350°С в течение 25—30 ч. Хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.

Кальций хлористый прокаливают при температуре 220—250°С в течение 6—8

ч.

Гексан перед использованием перегоняют на приборе с дефлегматором, отбрасывая первую порцию в 75—80 мл, собирают фракцию с температурой кипения 67—69°С и пропускают через колонку с 5 г активированного силикагеля.

Этиловый спирт перед использованием перегоряют на приборе с дефлегматором при температуре 78°С и пропускают через колонку с 5 г силикагеля.

Раствор детергентов готовят растворением 10 г любого синтетического моющего средства в 1 л кипящей воды. Используют свежеприготовленный раствор.

Подготовка посуды

Стеклянная и фарфоровая посуда промывается горячим раствором детергентов либо соды (на 1 л воды 10 г любого вещества), водопроводной водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном. После промывания посуда сушится при температуре 130—140°С в течение 4 ч и хранится завернутой в алюминиевую фольгу.

Экстракция

Из пробоотборника пробу морской воды объемом 4 л помещают в бутыль для экстракции объемом 5 л и экстрагируют 2 раза по 10 мин порциями по 100 мл перегнанного н-гексана. Экстракт отделяют в делительной воронке на 2 л, пропускают через стеклянный фильтр с 20 г безводного сульфата натрия в склянку для экстракта. Двумя порциями по 25 мл н-гексана обмывают делительную воронку и бутыль для экстракции, сливают в ту же склянку. Затем небольшими количествами (5 мл) н-гексана два раза промывают осушитель, слив присоединяют к экстракту.

Концентрирование и очистка экстрактов

Полученный экстракт упаривается до объема примерно 10 мл на ротационном испарителе или приборе для отгонки растворителя с вакуумом при температуре до 40°С. Концентрат переливают в делительную воронку на 50 мл, добавляют

* Стадия дегидрохлорирования может быть опущена, если в анализе использовать капиллярные колонки, обладающие значительно лучшими параметрами разделения.

filesmonster.club Яндекс.Метрика