Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №33

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Соединения

Абсорбер

Детектор* Литература

стандартные методики определения загрязнителей в атмосфере и в воздухе рабочей зоны [26-28]: определение фенолов (поглощение в раствор Na2CO3), спиртов (абсорбер с дистиллированной водой), альдегидов (раствор гидроксиламина), кетонов (раствор 4-гексилрезорцина), формальдегида (абсорбер с изопропано-лом), анилинов (разбавленная серная кислота), толуилендиизоцианата (раствор HCl), а также ароматических углеводородов, хлоруглеводородов, хлоранилинов, хлорнитробензолов, пестицидов и др.

После поглощения контролируемых примесей в раствор можно использовать флуориметрическое окончание определения — например, для определения дикетена (поглощение в разбавленную серную кислоту) или бензилового спирта (абсорбер с дистиллированной водой). В других стандартных методиках для атмосферного воздуха применяют нефелометрию — определение дихлорэтана (поглощение в этанол), хлороводородной кислоты (абсорбер с дистиллированной водой), диоксида серы (пероксид водорода или раствор хлората калия) и др.

Абсорбцию можно использовать и в сочетании с тонкослойной хроматографией (ТСХ), например, в стандартной методике определения трикрезилфосфа-тов в атмосфере [26], но гораздо удобнее определять контролируемые компоненты в поглотительной жидкости методом ВЭЖХ [74—76]. Такие методики можно реализовать в система «on-line» (подробнее см. раздел 2.5), используя для повышения селективности определения и снижения величины СН дериватизацию (получение производных целевых компонентов).

При определении методом ВЭЖХ нитробензола атмосферный воздух аспи-рируют со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин через два соединенных последовательно поглотителя Рыхтера, содержащих по 5 мл поглотительного раствора (смесь 100 мл гептана и 0,1 мл пропанола-2). Срок хранения отобранной пробы 7 дней [69]. Аликвотную часть полученного раствора (10 мкл) анализировали на жидкостном хроматографе с УФ-детектором. СН составляет 0,0001 мкг при относительной погрешности ±25%. Аналогичная стандартная методика ВЭЖХ/УФ [69] использовалась и для определения в атмосфере диэтилфталата (можно определять и другие фталаты и их смеси) в интервале содержаний 0,008—0,1 мг/м3. Воздух пропускали через два поглотителя Рыхтера, содержащих по 3 мл раствора пропиленкарбоната каждый, в течение 30 мин. Срок хранения пробы в закрытых сосудах в холодильнике — в течение суток. Пробы (10 мкл) анализировали на микроколоночном жидкостном хроматографе с УФ-детектором. Методика позволяет определять диэтилфталат на уровне ОБУВ — 0,01 мг/м3.

Самым эффективным методом определения загрязняющих веществ после их улавливания из загрязненного воздуха в абсорбере является газовая хроматография. Применяя различные поглотительные жидкости, можно уже на стадии пробоотбора проводить групповое разделение контролируемых компонентов различных классов. Кроме того, высокочувствительные хроматографические детекторы дают возможность обнаруживать в воздухе рабочей зоны и в атмосфере приоритетные загрязнители на уровне ppb — ppt (табл. 1.10).

Таблица 1.10. Абсорбционное извлечение приоритетных загрязнений из воздуха

filesmonster.club Яндекс.Метрика