Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №35

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

используют, как правило, в газохроматографическом анализе, особенно в тех случаях, когда необходима надежная идентификация целевых компонентов и их определение на уровне ppb — ppt.

2.3. Возможные артефакты

При концентрировании микропримесей из воздуха насчитывается значительно больше факторов, способных стать причинами погрешностей, чем при концентрировании загрязнителей из других сред. При абсорбционном способе пробоотбора наиболее распространенные из этих факторов следующие [1—5, 28].

1. Неправильное измерение объема аспирируемого воздуха (это характерно и для всех остальных способов извлечения токсичных веществ из воздуха). При измерении расхода воздуха с помощью различных ротаметров (см. также разделы 1 и 4) погрешности измерения могут колебаться в значительных пределах

(30—60%) [28].

2. Пренебрежение агрегатным состоянием анализируемых веществ. Для концентрирования загрязнителей воздуха, находящихся в паро- и газообразном состоянии, обычно используют поглотительные приборы, заполненные водой или органическими растворителями. Для концентрирования (улавливания) аэрозолей и твердых веществ (пыль, сажа и др.) практически непригодны жидкости (абсорбционный метод отбора проб), поскольку они не обеспечивают эффективного улавливания аэрозолей, которые не успевают растворяться или вступать в химическое взаимодействие с абсорбентом. Пренебрежение агрегатным состоянием токсичных веществ может повлечь за собой неправильный выбор пробоот-борных средств (поглотительных устройств и сред, см. также раздел 2.1) и явиться причиной значительных (до 50—80%) потерь изучаемых веществ в процессе отбора проб.

3. Выбор поглотительных сред. Концентрирование с использованием жидких поглотительных средств основано на абсорбции (растворении) поглощаемых соединений или их химическом взаимодействии с поглощающей средой (хемо-сорбцией, точнее — хемоабсорбцией). Эффективность поглощения зависит от скорости и продолжительности аспирации исследуемого воздуха через поглотительную среду. Скорость аспирации воздуха можно считать оптимальной, если она согласуется со скоростью растворения или химического взаимодействия улавливаемых микропримесей, а также со скоростью растворения вновь образующихся веществ в поглотительной среде.

В качестве примера [28] приведем эффективность поглощения CS2, происходящее в результате взаимодействия с дихлорэтаном, растворенным в этаноле, а также эффективность поглощения ацетона, происходящего вследствие растворения его в дистиллированной воде. Исследования проводились с использованием поверочных газовоздушных смесей для обоих веществ. Оказалось, что при рекомендованной скорости аспирации воздуха (0,5 л/мин) максимальное количество сероуглерода, улавливаемого из воздуха, составляет не более 80% от заданной величины. Выявлено также, что эффективность поглощения снижалась с увеличением продолжительности аспирации и при аспирации в течение 30 мин составляла около 70% от

filesmonster.club Яндекс.Метрика