Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №36

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

заданной величины. Снижение скорости пробоотбора до 0,18 л/мин обеспечивало эффективное улавливание CS2 (около 100%) при продолжительности аспирации 30 мин. Аналогичные явления наблюдались и при поглощении ацетона. Рекомендованные условия абсорбционного пробоотбора позволили в течение 30 мин уловить из воздуха не более 30% ацетона от заданной величины.

Неудовлетворительную эффективность поглощения, по-видимому, можно объяснить (наряду с другими причинами) несоответствием между скоростью аспирации исследуемого воздуха и скоростью хемосорбции CS2 и ацетона, а также скоростью растворения образующегося из сероуглерода вещества в процессе концентрирования.

Слишком высокся скорость (расход) аспирируемого воздуха приводит к «проскоку» целевых компонентов, а летучие органические растворители (см. выше) в процессе пробоотбора теряют более 50% своей массы (объема). В последнем случае необходимо охлаждать абсорбер (лед, лед с солью, сухой лед и т. п.), однако это не всегда помогает избежать потерь легколетучего растворителя (этанол, мети-ленхлорид, ацетон, хлороформ и др.) и связанных с этим изменений в динамике сорбции и поглощения примесей поглотительной средой, что в конечном итоге приводит к значительным погрешностям (артефактам) пробоотбора.

Испарение растворителей в процесс поглощения примесей вредных веществ из воздуха является одной из главных причин возникновения артефактов. Остающееся в абсорбере количество жидкости к концу пробоотбора «работает» уже не так эффективно, как первоначальный (полный) объем поглощающего раствора. Отсюда и погрешность в улавливании контролируемых компонентов и, следовательно, в их определении тем или иным методом.

Неправильный выбор абсорбционной системы (летучесть растворителя, т.кип., полярность поглощающей жидкости, реакционная способность целевых компонентов и т. п.) может привести к накоплению в абсорбере примесей, состав которых будет сильно отличаться от состава компонентов в исходной пробе, присутствующих в анализируемом воздухе.

4. Наличие микропримесей сопутствующих или посторонних веществ. Абсорбенты (вода, органические растворители) могут содержать нежелательные примеси (которые уже есть или которых не было ранее в исследуемой пробе). Примеси этих веществ могут появляться на хроматограммах, а также вступать в определенного рода химические взаимодействия с целевыми компонентами, изменяя состав пробы.

Нежелательные (посторонние) примеси могут попадать в поглотительный раствор и в процессе его выпаривания (концентрирования, см. раздел 2.4), особенно если пользоваться традиционной химической посудой (чашки, бюксы, пробирки и т. п.), а не специальными устройствами, предназначенными для подобных целей [29—33]. Непременно следует учитывать и возможность изменения состава поглотительной жидкости при хранении пробы в абсорберах после пробоотбора и до анализа (например, за счет химических реакций). Часто срок хранения (даже в холодильнике) может быть ограничен несколькими часами, и этот срок обязательно указывается в конкретных методиках [26—28, 69].

Следует учитывать и возможное влияние постоянно содержащихся в воздухе

filesmonster.club Яндекс.Метрика