Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №37

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

окислителей и влаги. Так при поглощении сероводорода (путем аспирации воздуха через жидкую среду), основанном на абсорбции или хемосорбции, возможно окисление как самого H2S, так и продукта реакции, образовавшегося в процессе поглощеия. По этой причине нежелательно увеличение продолжительности аспирации, а также использование поглотительного прибора с пористой пластинкой (см. раздел 2.1), способствующего большому контакту воздуха с поглотительной средой, содержащей H2S или его производные [28].

Отрицательное влияние такой примеси, как вода, может быть показано на примере определения ароматических углеводородов и, в частности, бензола, при поглощении алкилбензолов нитросмесью. В этом случае при нагревании отобранной пробы бензол реагирует в безводной среде с нитрующим агентом, образуя динитробензол, по количеству которого судят в дальнейшем о содержании бензола в пробе. Наличие в поглотительной жидкости даже незначительных количеств влаги (она может попасть в пробу из воздуха) способствует неполноте реакции нитрования. При определении стирола методом бумажной хроматографии, основанным на образовании ртутьорганического производного, при концентрировании стирола из воздуха в спиртовый раствор ацетата ртути, наличие следов влаги приводит к образованию двух ртутьпроизводных (эфира и спирта), которые на хроматограмме разделяются с различными значениями Rf [28]. Образование двух производных вносит неточность в последующее количественное определение стирола.

Конденсация содержащихся в воздухе паров воды в пробоотборных устройствах, особенно при глубоком охлаждении последних (например, жидким азотом), может существенно затруднить отбор проб (см. также разделы 3.2 и 4). Поэтому перед пробоотборным устройством нередко помещают осушитель. Однако инертный к определенным веществам осушитель оказывается способным улавливать микроколичества этих же веществ. Например, ангидрон (перхлорат магния), «инертный» (по некоторым литературным данным) к нитрилу акриловой кислоты, способен все же поглощать из воздуха его микроколичества, значительно превышающие ПДК для атмосферного воздуха [28].

Следует также учитывать полноту (неполноту) сорбции (хемосорбции, хемоаб-сорбции и пр.) и десорбции или экстракционного извлечения сконцентрированных в абсорбере или ловушке с сорбентом целевых компонентов, что характерно для большинства методов пробоотбора (см. разделы 3—6).

К артефактам следует отнести и возможность химических и фотохимических реакций в атмосферном воздухе [1, 28, 146], что характерно практически для любого способа пробоотбора. Так, например, диоксид серы под воздействием окислителей и солнечной радиации может частично переходить в триоксид серы. Последний взаимодействует в воздухе с водяным паром, образуя аэрозоль серной кислоты. Поэтому при отборе проб для определения газообразного SO2 следует учитывать и возможность содержания в воздухе аэрозоля H2SO4 [28].

Тем не менее, абсорбционный способ пробоотбора все еще достаточно популярен, так как он позволяет, во-первых, получить представительную пробу (кроме твердых частиц и аэрозолей); во-вторых, дает возможность непосредственного (прямого) анализа абсорбционного раствора (например, методом ВЭЖХ или

filesmonster.club Яндекс.Метрика