jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №38

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

фотометрии), минуя стадию извлечения целевых компонентов из ловушки, как в методе пробоотбора загрязнителей на адсорбенты (см. раздел 4).

2.4. Повторное концентрирование

Аликвотную часть поглотительного раствора, полученного при абсорбционном извлечении загрязняющих веществ из воздуха, чаще всего не анализируют непосредственно, а лишь после повторного концентрирования контролируемых компонентов. Это связано с тем, что даже при использовании газовой хроматографии с высокочувствительными ионизационными детекторами (ПИД, ЭЗД, ПФД, ТИД, ХЛД и др.) далеко не всегда удается достичь необходимого предела обнаружения (СН). Во всех подобных случаях прибегают к повторному концентрированию примесей, например, с помощью экстракции (извлечение, часто селективное, целевых компонентов из абсорбционного раствора) или выпаривания поглотительного раствора в «мягких» условиях.

Последний прием используют особенно часто. Однако при этом следует иметь в виду, что простое (при комнатной температуре или при температуре 70—85°С) выпаривание под тягой (в вытяжном шкафу) в открытой посуде (бюксы, чашки, пробирки и пр.) может привести к попаданию в абсорбционный раствор посторонних примесей из окружающего воздуха или с поверхности самой тяги, на которой адсорбированы, как правило, многочисленные химические соединения. В этом случае необходимо пользоваться вытяжными шкафами, внутренняя поверхность которых покрыта защитным полимерным материалом, что существенно снижает вероятность сорбции на их стенках.

Процедуру выпаривания можно осуществлять в роторных испарителях, в вакууме или с помощью специальных микроконцентраторов, выпускаемых рядом зарубежных фирм [30]. Некоторые из этих микроконцентраторов для выпаривания поглотительной жидкости, в которой растворены анализируемые загрязнители, представлены на рис. 1.13. Они представляют собой устройства, состоящие из приемника (1) — пробирки с поглотительной жидкостью из абсорбера, дефлегматора (2) и специальных зажимов (3) — пружин, струбцин или гаек с резьбой, которые прочно стягивают шлиф приемника и дефлегматора. Эти устройства предназначены для концентрирования небольших проб (емкость приемника 1—10 мл) в органических растворителях и являются стандартными для использования во многих методиках ЕРА (США) для определения загрязнений воздуха [30].

Обычно приемник заполняется поглотительной жидкостью в которой растворены анализируемые соединения, на 1/2, и в него добавляют «кипятильники» для более эффективного испарения при нагреве приемника, после чего нижняя часть устройства погружается в водяную баню. В этих условиях концентрирование происходит с минимальными потерями контролируемых компонентов.

Иногда применяют комбинацию методов концентрирования, например, экстракцию и упаривание. В качестве примера рассмотрим стандартную газохрома-тографическую методику определения фурфурола и метилфурфурола в атмосферном воздухе [69].

Воздух со скоростью 15 л/мин пропускают через два соединенных последова-

filesmonster.club Яндекс.Метрика