jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №39

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.13. Микроконцентраторы для выпаривания (концентрирования) абсорбционной жидкости [30]: 1 — приемник с поглотительным раствором; 2 — дефлегматор; 3 — зажимы (крепления) для плотного прилегания дефлегматора к приемнику.

тельно поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл дистиллированной воды, в течение 20 мин. Срок хранения отобранной пробы в холодильнике и в герметично закрытых поглотителях около 3 суток. Затем поглотительные растворы объединяют, переносят в делительную воронку и три раза экстрагируют хлороформом (3 мл). Экстракты соединяют, добавляют 1 мл внутреннего стандарта (раствор дици-лового спирта в ацетонитриле) и упаривают в ротационном испарителе при 40°С до объема 1 мл. Вводят микрошприцем 1 мкл полученного раствора в испаритель хроматографа с ПИД и анализируют пробу на колонке с ПЭГ и ПЭГА на полихро-ме-1 при 110°С. Методика позволяет определять фурфурол и метилфурфурол на уровне ПДК — 0,05 и 0,2 мг/м3 соответственно.

Абсорбция загрязнителей воздуха органическими растворителями дает возможность примерно в 10 раз увеличить концентрацию целевых компонентов в пробе. Степень обогащения пробы может быть еще большей, если анализировать не саму поглотительную жидкость, а равновесную с ней газовую фазу над раствором. Метод анализа равновесного пара (парофазный анализ, ПФА) обычно используют в анализе загрязненной воды (подробнее см. главу II), но его можно применить и для определения целевых компонентов в абсорбционном растворе. После абсорбции загрязняющих веществ из воздуха и анализа газообразной фазы над раствором можно определить в воздухе следовые концентрации множества

ЛОС [1, 26—28, 69].

Для определения в атмосфере методом ГХ/ПИД метилформиата воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют в течение 25 мин через два последовательно соединенных поглотителя Рыхтера, содержащих по 15 мл дистиллированной воды и охлаждаемых льдом. Пробу анилизируют в день отбора. Жидкость из поглотителей переливают в стеклянный флакон для ПФА, добавляют в раствор 6 г NaCl, герметизируют флакон и помещают его в водяную баню (50±1°С), где выдерживают в течение 10 мин. Затем нагретым стеклянным медицинским шприцем отбирают 2

filesmonster.club Яндекс.Метрика