jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №40

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

мл равновесной фазы над раствором и анализируют пробу при 70°С на стеклянной колонке (2 м Ч 3 мм) 10% ПЭГ 20М на хроматоне N. Методика позволяет обнаружить метилформиат при его содержаниях в атмосферном воздухе на уровне ОБУВ — 0,04 мг/м3 [69].

Мналогичным методом ПФА/ГХ/ПИД можно определить по стандартной методике ацетальдегид [69]. Атмосферный воздух в течение 25 мин со скоростью 10 л/мин пропускают через два соединенных последовательно поглотителя Рых-тера с 10 мл дистиллированной воды в каждом. При температуре окружающей воздуха выше +5°С поглотители охлаждают смесью льда с водой. Срок хранения отобранной пробы не боле суток. После отбора содержимое поглотителей сливают в стеклянный флакон для ПФА емкостью 30 мл и добавляют в раствор 5 г сульфата натрия. После герметизации флакона его термостатируют на водяной бане в течение 45 мин при температуре 55±1°С. Нагретым шприцем отбирают 5 мл равновесной паровой фазы, вводят пробу в испаритель хроматографа (130°С) с ПИД и анализируют ее на стеклянной колонке (3 м Ч 3 мм) с 1,2,3-трис (П-цианэ-токси) пропаном на хромосорбе Р при 70°С. Определяемые содержания 0,008—0,1 мг/м3 при относительной погрешности определения ±24%.

Оригинальный способ хроматомембранного концентрирования в водную фазу использовался для определения в воздухе низших спиртов [70]. Массообмен-ный слой (2 см Ч 4 мм Ч 4 мм) хроматомембранной ячейки получен из связанных между собой при термическом отжиге гранул политетрафторэтилена. Пространство между гранулами заполняется водой, а сами гранулы содержат открытые поры микронных и субмикронных размеров. По этим порам, которые недоступны для водной фазы в силу несмачиваемости ПТФЭ, свободно проходит анализируемый воздух, но не вода. После хроматомембранной ячейки располагается абсорбер с 1 мл дистиллированной воды, в котором поглощаются примеси спиртов. Воздух аспирирует через ячейку и абсорбер со скоростью 1 л/мин в течение 30 мин. Проба поглотительной жидкости объемом 3 мкл анализируется на хроматографе с ПИД и колонкой, заполненной хромосорбом 101, при программировании температуры в интервале 100—200°С. По этом методике можно определять очень низкие содержания спиртов С1—С4 (0,0005—0,002 мг/м3).

Детектирование ЛОС в воздухе в режиме «on-1ine» на уровне ppt осуществлялось с помощью двухстадийного мембранного пробоотбора (силиконовая мембрана в тефлоновой трубке) и определения компонентов аналита на масс-спектрометре (ионная ловушка) [71]. Результаты измерения содержаний некоторых ЛОС в воздухе представлены в табл. 1.11. Градуировочный график линеен в области 3—3000 ppt, причем результаты не зависят от скорости пропускания воздуха в интервале от 0,2 до 3 л/мин. Эту методику можно использовано и при определении загрязняющих веществ в воде и твердых образцах.

Таблица 1.11. Определение ЛОС в воздухе после мембранного пробоотбора [71]

Соединения Концентрации, ppt Средние значения Относительное стандартное

концентраций, ppt отклонение, %

Трихлорэтан 7 4 40

12 8,4 30

57 68 20

filesmonster.club Яндекс.Метрика