jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №42

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

санитарного надзора на территории СССР [26—28]*.

К достоинствам метода следует отнести «регулируемую» селективность, когда специфический по отношению к целевому компоненту реагент добавляют в абсорбционный раствор до или после аспирирования воздуха через поглотитель. Недостаток — невысокая чувствительность (по сравнению, например, с газовой хроматографией) и возможность аналогичных реакций с другими соединениями, сопутствующими целевым компонентам. Тем не менее, фотометрические методы с дериватизацией контролируемых компонентов (они гораздо селективнее аналогичных методик, когда анализируемый воздух аспирируют через абсорбер с обычными растворителями, не содержащими реагентов) находят практическое применение в экологическом анализе и в наши дни (см. также раздел 2.2 и табл. 1.8 и 1.9). В атмосферном воздухе населенных мест этим методом можно определять альдегиды, кетоны, спирты, фенолы, амины, этаноламины и др. ЛОС [26, 28].

Для определения формальдегида (одного из важнейших загрязнителей воздуха) воздух в течение 30 мин аспирируют со скоростью 1,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, заполненных 5 мл водного раствора ацетилацетона (реагент), ацетата аммония и уксусной кислоты. В результате реакции образуется нелетучее производное формальдегида, окрашенное в желтый цвет. Поглотительный раствор нагревают на водяной бане (40°С) в течение 30 мин и после охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при 412 нм. Диапазон измеряемых концентраций составляет 0,003—0,1 мг/м3 (ПДК фенола в атмосферном воздухе 0,035 мг/м3) с погрешностью ±10% [28].

Аналогичная стандартная методика определения в атмосфере фурфурола [69] основана на поглощении его в абсорбере с дистиллированной водой в течение 20 мин со скоростью 15—20 л/мин и последующем взаимодействии с анилином в уксуснокислой среде (пост-дериватизация). Оптическую плотность раствора измеряли на фотоэлектроколориметре КФК-2 с зеленым светофильтром (496— 540 нм). СН равен 0,001 мкг, что позволяет определять фурфурол на уровне ПДК (0,05 мг/м3) с погрешностью ± 17%. Отобранная проба сохраняется в холодильнике не более 3 суток.

Для окончания определения ЛОС после абсорбционного пробоотбора можно использовать и флуоресцентный метод [28]. При определении в атмосферном воздухе бензилового спирта воздух аспирируют 20 мин со скоростью 5 л/мин через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 6 мл дистиллированной воды. После отбора в поглотительном растворе проводят реакцию целевого компонента с серной кислотой в присутствии хлороформа и определяют интенсивность флуоресценции образующегося производного — полимерного соединения при облучении раствора УФ-светом. Измеряемые содержания 0,05—0,5 мг/м3 при относительной погрешности ± 20%.

* Сейчас фотометрические методики используют редко, а вместо них применяют методики на основе ГХ и ВЭЖХ.

filesmonster.club Яндекс.Метрика