Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №45

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

температурах. Для обнаружения химически инертных соединений к серной кислоте добавляют 5% азотной кислоты или окислители (KMnO4, K2Cr2O7). В качестве общих реагентов на органические соединения используют фосфорную, хлорную и другие кислоты. Широко применяют в ТСХ, как общий реагент, иод (пары, опрыскивание метанольным раствором иода). Описано много других общих реагентов, применяемых в ТСХ [1, 74].

Многочисленную группу составляют специфические реагенты на индивидуальные соединения и отдельные классы соединений. Визуализацию веществ на тонкослойных хроматограммах проводят, опрыскивая пластину соответствующими реагентами с дополнительной обработкой при необходимости (например, нагревание), выдерживая в парах реагентов, пропитывая пластину до или после ТСХ соответствующими реагентами. Особенностью ТСХ является возможность последовательного использования нескольких реагентов для детектирования разных классов соединений или соединений с разными функциональными группами.

Описано и практикуется также добавление реагентов в подвижную или неподвижную фазу (например, использование пластин на основе силикагеля, предварительно обработанного 4%-ным раствором серной кислоты в метаноле). Поскольку все реакции протекают при высокой температуре быстрее, чем при низкой, хроматограмму после обработки химическим реагентом обычно 5—10 мин выдерживают при температуре 100—120°С.

Детектироваие может быть универсальным или селективным.

Для первой оценки достигнутого разделения смеси неизвестного состава обычно применяют универсальные реагенты. Наибольшее распространение среди них получили иод (пары иода растворяются в большинстве органических соединений), концентрирования серная кислота (при этом нельзя использовать в качестве неподвижной фазы оксид алюминия вследствие протекания химической реакции), бихромат натрия в серной кислоте (после опрыскивания свободной от растворителя пластины ее недолго нагревают). Далее возможно использование серии реагентов, специфических для определенных групп соединений. Информация об индивидуальном веществе складывается из совокупности результатов различных методов, подтверждающих присутствие данного вещества. В последнее время появилось немало публикаций об использовании ферментативных методов детектирования: для обнаружения биологически активных веществ используют чувствительные к этим веществам микроорганизмы (биоавтография) [76].

Приведем несколько примеров использования дериватизации в ТСХ при абсорбционном способе пробоотбора. В стандартной методике определения следовых количеств фенола и крезолов в воздухе рабочей зоны [1] пробу отбирали в поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 0,01 н раствор NaOH. Перед хроматографированием пластинку обрабатывали раствором п-нитрофенилдиазония и щелочи (пред-дериватизация), а затем разделяли хлороформные экстракты контролируемых компонентов в системе растворителей бензол-этанол-диэтиламин (10:1,5:1). Предел обнаружения составил 0,1—0,3 мкг. Аналогичные приемы предварительной дериватизации в ТСХ при анализе воздуха рабочей зоны иллюстрируют данные табл. 1.12.

filesmonster.club Яндекс.Метрика