jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №46

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Таблица 1.12. Дериватизация в ТСХ-определении вредных веществ в воздухе рабочей зоны при абсорбционном способе пробоотбора [1].

Соединения

Поглотитель с пористой пластинкой

Реагент

СН, мкг

Моно-, ди- и триэтиленгликоли

Этанол

Раствор йода

2-7

Альдегиды

0,25% раствор гидроксиламина

м-Фенилендиамин

0,1

Фенол, о-, м- и п-крезолы

0,01 н раствор щелочи

н-Нитрофенилдиазоний в щелочной среде

0,1-0,3

Фталаты

Этанол

20%-ный раствор резорцина, 4 н раствор серной кислоты и 40% раствор щелочи

5-7

Триэтиламин

0,01% раствор хлороводородной кислоты

Пары йода

0,9

Не менее эффективны приемы дериватизации и при определении токсичных химических соединений методом ТСХ в атмосферном воздухе [26, 28]. При определении фталатов воздух аспирируют через охлаждаемый абсорбер с этанолом (расход 0,5 л/мин) и хроматографируют пробу на пластинке с силикагелем, используя метиленхлорид в качестве подвижной фазы. Предварительная дериватизация позволяет значительно повысить надежность идентификации фталатов в смеси с другими ЛОС и определить эти токсичные соединения (применяемые в качестве пластификаторов в синтезе полимеров) на уровне ПДК и ниже [26, 27]. Аналогичные стандартные ТСХ-методики разработаны для фурфурола (поглощение в ацетон), тетрагидробензальдегида (поглощение в этанол) и других органических соединений [27].

2.5.3. Высокоэффективная жидкостная хроматография

Наряду с газовой хроматографией ВЭЖХ является одним из наиболее эффективных методов определения загрязняющих воздух веществ, особенно после абсорбционного улавливания их из воздуха. Это обусловлено тем, что поглотительную жидкость из абсорбера можно растворять в подвижной фазе, используемой в жидкостном хроматографе, и проводить анализ в режиме «on-line», что особенно удобно для мониторинга. Однако в ВЭЖХ-методиках пробоподготовка существенно сложнее, чем в фотометрии или ТСХ (см. разделы 2.5.1 и 2.5.2).

Подготовка проб для анализа преследует цели: перевод образца в растворитель, совместимый с используемой хроматографической системой; удаление компонентов и механических примесей, отрицательно влияющих на работу хроматографа и колонки; предварительное отделение таких компонентов, которые не представляют интереса либо затрудняют анализ; обогащение пробы определяемыми компонентами; перевод компонентов пробы в форму, способствующую

filesmonster.club Яндекс.Метрика