jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №47

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

селективному разделению, а также чувствительному и селективному детектированию [74].

Избираемый способ подготовки проб должен соответствовать характеру аналитической задачи. При исследовании компонентов абсорбционного раствора образец растворяют в определенном количестве растворителя и отфильтровывают от механических примесей. В качестве растворителя лучше всего использовать подвижную фазу. Это обеспечивает наилучшую воспроизводимость результатов и форму хроматографических пиков. Иногда возникает необходимость растворения образца в подвижной фазе меньшей элюирующей силы. Это, вообще говоря, допустимо, хотя воспроизводимость анализа может оказаться несколько ухудшенной. Очень рискованно использовать для растворения проб смеси, обладающие большей элюирующей силой, чем подвижная фаза. В результате смешения такого растворителя с элюентом в колонке форма хрома-тографического пика окажется искаженной, возможно также выпадение компонентов пробы в осадок и засорение фильтра на входе в колонку. Силикагель и химически модифицированные силикагели неустойчивы при рН 8, поэтому растворы, имеющие хотя бы слабощелочную реакцию, необходимо подкислить перед разделением.

При работе с образцами особо сложного состава, например с экологическими пробами и биологическими жидкостями, подготовка к анализу, как правило, более трудная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. При этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографи-рования. В последние годы ряд фирм [29—33] освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняют крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используют в ВЭЖХ (см. также гл. II). Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в таком растворителе, который обладает незначительной элюирующей силой по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, в то время как интересующие нас соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, превышающий во много раз объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (k' ~ 10-1). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабосорбиру-ющиеся и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты, имеющие близкую хроматографическую подвижность [74, 77].

В некоторых случаях при подготовке проб прибегают к получению производных, обладающих улучшенными по сравнению с исходными веществами хрома-тографическими характеристиками. Так, для разделения оптических изомеров их переводят в диастереомерные производные с подходящими хиральными

filesmonster.club Яндекс.Метрика