jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №48

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

реагентами. С этой целью используют такие реагенты, как N-трифторацетил-Ь-пролилхлорид для получения производных аминов и (-)-ментилхлорформиат для оптически активных спиртов. Значительно чаще производные используют для повышения чувствительности и селективности детектирования. В табл. 1.13 приведены функциональные группы органических соединений и соответствующие производные, содержащие хромофорные или флуорофорные группы. Некоторые методики получения производных приведены ниже [74].

УФ-поглощающие эфиры карбоновых кислот. Растворяют 10 мкмоль карбо-новой кислоты, 20 мкмоль реагента (фенацил- или бензоилбромида) и 40 мкмоль диизопропилэтиламина в 1 мл диметилформамида. Нагревают раствор 1 ч при 60°С. Образец непосредственно можно вводить в хроматографическую колонку с обращенно-фазовым сорбентом.

Таблица 1.13. Реагенты для получения производных [31, 74].

Типы анализируемых соединений

Реагент

Детектор*

Карбоновые кислоты

n-Бромфенацилбромид

УФ (260 нм)

4-Бромметил-7-метоксикумарин

Ф (360/420 нм)

N'-Сукцинимидил-п-нитрофенилацетат

УФ (265 нм)

Спирты, фенолы

3,5-Динитробензоилхлорид

УФ (254 нм)

Амины

То же

То же

n-Метоксибензоилхлорид

То же

2,4-Динитро-1-фторбензол

УФ (360 нм)

7-Хлор-4-нитробензил-2-оксо-1,3-диазол

Ф (475/545 нм)

Меркаптаны

То же

Ф (420/525 нм)

Аминокислоты

Пиридоксаль

Ф (330/400 нм)

Амины, имидазолы

4-Диметиламиноазобензол-4'-сульфохлорид

УФ (425 нм)

(дабсилхлорид)

Меркаптаны

То же

То же

Спирты, фенолы

То же

То же

Фенолы

5-N,N-диметиламинонафталин-1-сульфохлорид

Ф (365/520 нм)

(дансилхлорид)

Амины, аминокислоты,

То же

Ф (340/520 нм)

пептиды

Альдегиды, кетоны

n-Нитробензилоксиамин гидрохлорид

УФ (265 нм)

2,4-Динитрофенилгидразин

УФ (254 нм)

* УФ — спектрофотометр, Ф

— флуориметр.

n-Нитробензиловые эфиры карбоновых кислот. Растворяют 3 мкмоль карбо-новой кислоты и 9 мкмоль о--нитробензил)- N-диизопропилмочевины в 250 мкл метиленхлорида в реакционном сосуде. Нагревают до 80°С и выдерживают 2 ч. Реакционную смесь можно непосредственно анализировать в режиме нормально-фазовой хроматографии или после продувки в токе азота, образец можно анализировать в обращенно-фазовом режиме.

2,4-Динитрофенилгидразоны карбонильных соединений. Растворяют 10 мкмоль образца в 0,5 мл метанола, подкисляют одной каплей концентрированной хлороводородной кислоты. Растворяют 15 мкмоль 2,4-динитрофенилгидрази-на в 0,5 мл метанола. Смешивают два раствора и нагревают несколько минут при

filesmonster.club Яндекс.Метрика