Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №51

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ротка, в которых определяют аминокислоты, стероиды, катехоламины (см. гл. IV). Многие из описанных в литературе реакций могут быть использованы как в пред-, так и в постколоночном режиме; в ряде случаев последний вариант предпочтителен. Так, например, дериватизация аминогруппы с применением орто-фталевого альдегида в присутствии восстанавливающих агентов этантиола или 2-меркапто-этанола при рН>7 приводит с высоким выходом в течение нескольких минут к флуоресцирующему нестабильному производному. Для постколоночного перевода аминокислот в производные распространено использование нингидрина. Реакция заканчивается за 1 мин.

В качестве примера дериватизации целевых компонентов в методиках с применением ВЭЖХ после абсорбционного улавливания вредных веществ из загрязненного воздуха можно привести классическую методику определения альдегидов (получение производных с 2,4-динитрофенилгидразином), которую применяют не реже, чем аналогичную методику с газохроматографическим окончанием [3].

Поглотительный раствор из абсорбера, содержащий гидразоны — производные альдегидов, полученные по реакции с 2,4-ДНФГ, анализировали на жидкостном хроматографе с УФ-детектором (230 нм) после разделения гидразонов альдегидов на колонке (4,6 Ч 250 мм, 5 мкм) с Зорбаксом DDS при 35°С. Подвижная фаза (А — 100% воды, В — 100% акрилонитрила), расход 1 мл/мин. Полученная в этих условиях хроматограмма разделения производных альдегидов представлена на рис. 1.15.

Аналогичный способ (улавливание в абсорбере и дериватизация) применяют в стандартной методике для определения в воздухе неорганических соединений методом ионной хроматографии [69]. Воздух, содержащий Cl2, Br2, HCl и HBr, со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой стеклянной пластинкой, охлаждаемых смесью льда и соли. В первом поглотителе находится 5 мл тетрахлорида углерода (поглощение хлора и брома), во втором — 10 мл щелочного раствора пероксида водорода (улавливание HCl и HBr). Отобранная проба хранится 6 ч. Полученный раствор анализируют на ионном хроматографе с кондуктометрическим детектором. СН составляет 0,048 мкг, что позволяет определять в атмосферном воздухе галогены и галогенводороды на уровне ПДК после хроматографического разделения анионов Cl и Br, образующихся в поглотительном растворе в результате реакции восстановления.

2.5.4. Газовая хроматография

Комбинация газовой хроматографии с абсорбционным улавливанием загрязнений воздуха и их дериватизацией непосредственно в поглотительном растворе относится к самым популярным методам* в экологическом анализе. К его достоинствам следует отнести высокую селективность определения и низкие значения СН, определяемые высокой чувствительностью большинства газохроматографических детекторов [3].

Получение производных является одним из наиболее эффективных приемов повышения надежности идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений различной природы и токсичности. Дериватизация позволяет с


Игрушки - это альтернативноерешение, а исполнят вс похотливые труженицы сферы сексуальных услугДзержинска http://dzerzhinsk.prostitutki.black/igrushki/, вкусите другие услуги и решите которая балдежней, ну и естественно дайте совет корешам. | Копро выдача - это особенно распостраненная услуга, которую берут у ночных бабочекКалининграда http://kaliningrad.prostitutki.black/kopro-vidacha/, от которых переборчивый абонент приобретает чудовищное удовольствие и испытав этих цыпочек больше никогда не захочет устоять. | С девочками Кировского района с сайта http://prostitutkikrasnoyarska.xyz/rajon/kirovskij/ вы почувствуете в себе неудержимую сексуальность.

filesmonster.club Яндекс.Метрика