jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №52

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.15. Хроматограмма 2,4-ДНФГ — производных альдегидов C1—C6, полученная методом ВЭЖХ после абсорбционного улавливания целевых компонентов [45]. Пояснения в тексте.

помощью селективных (специфических) реакций на отдельные функциональные группы получать удобные для хроматографирования соединения, которые данный реагент не образует с остальными компонентами пробы.

Существует по крайней мере несколько десятков химических реагентов на различные функциональные группы органических и неорганических соединений (OH, SH, COOH, POH, SOH, NOH, BOH, NH2, NH и др.), многие из которых выпускаются различными зарубежными фирмами [29—33, 43—45]. Основные селективные реагенты для дериватизации органических и неорганических соединений приведены в табл. 1.14.

2.5.4.1. Карбонильные соединения

Реакционно-хроматографическое определение альдегидов и кетонов, многие из которых (формальдегид, акролеин, ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон и др.) относятся к наиболее важным приоритетным загрязнениям воздуха, принадлежит к самым надежным газохроматографическим методикам (окончание определения может проводиться и методом ВЭЖХ), не требующим дополнительной идентификации [3].

Функциональный анализ, связанный с надежной идентификацией карбонильной группы, основан, главным образом, на селективных химических реакциях, конечными продуктами которых являются оксимы или гидразоны:

Из реактивов, которые используются для получения стабильных и летучих производных альдегидов и кетонов, наиболее популярны О-алкилгидроксиламины (табл. 1.15) и 2,4-динитрофенилгидразин. Для проведения реакции карбонильных соединений с гидроксиламином, метоксиламином и бензилоксиамином обычно используют пиридиновый раствор. Для ускорения реакции реакционную смесь нагревают при 60—100°С. Растворитель (пиридин) удаляют испарением в потоке азота, затем анализируемый образец растворяют в этилацетате и аликвотную часть полученного раствора хроматографируют. Иногда (например, в случае идентифи-

* Подробно приемы хемосорбции в сочетании с газохроматографическим определением загрязнений воздуха, воды и почвы рассмотрены нами в монографии [3].

filesmonster.club Яндекс.Метрика