Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №59

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.17. Хроматограмма тиазолидиновых производных альдегидов в экстракте из конденсата сигаретного дыма [83], полученная на капиллярной колонке из плавленного кварца (30 м x 0,25 мм) с DB-1 (пленка 1 мкм) при программировании температуры (60—180°С) с ТИД. 1 — тиазолидин (производное формальдегида); 2 — 2-метилтиазолидин (производное ацетальдегида); 3 — 2,2-диметилтиазоли-дин (производное ацетона); 4 — 2,4,5-триметилтиазолидин (внутренний стандарт); 5 — 2-этилтиазо-лидин (производное пропаналя); 6 — 2-изопропилтиазолидин (производное 2-метилпропаналя); 7 — 2-пропилтиазолидин (производное бутаналя); 8 — 2-пентилтиазолидин (производное гексаналя); 9 — S-тиазолидин (производное никотина); 10 — 2-гептилтиазолидин (производное октаналя).

согласуются с экспериментальными данными, полученными методом ВЭЖХ (превращение в 2,4-ДНФГ), а погрешность определения не более ±15—20% относительных. В другой работе этих авторов для РГХ-определения альдегидов и кетонов в воздухе рабочей зоны было использовано хроматографирование производных карбонильных соединений, полученных по реакции Кижнера [100]:

С = O + H2NNH2 [ C = NNH2] CH2 + N2

Анализируемый воздух в течение 20 мин пропускали со скоростью 0,5 л/мин через поглотитель с пористой пластинкой, заполненный раствором гидразина. В процессе хроматографирования образующиеся гидразоны разлагались при 270°С в колонке - реакторе, представляющем собой стеклянную трубку (3 м Ч 3 мм) со щелочным катализатором (20% КОН на хромосорбе W). Углеводороды, образующиеся в результате реакции Кижнера (образование циклопропанового кольца) разделяли на насадочной колонке (3 м Ч 3 мм) с 20% метилсиликона SE-30 на хроматоне N-AW при 60°С с ПИД. Для поглощения избытка гидразина и одного из продуктов его разложения (побочный продукт аммиак) использовали форко-лонку (30 см х 3 мм) с Хезасорбом AW, пропитанный раствором HgSO4 в серной

filesmonster.club Яндекс.Метрика