jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №62

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

[114, 115].

При определении следов 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианатов [116] 10 л воздуха аспирируют через ловушку с соляной кислотой и экстрагируют продукты гидролиза (соответствующие амины) хлороформом. Экстракт подщелачивают 40%-ным раствором NaOH, добавляют 20 мкл (CF3CO)2O — трифторуксусного ангидрида и после концентрирования выпариванием растворяют остаток в толуоле. Полученные фторпроизводные хроматографируют на стеклянной колонке (2 м Ч 3 мм) с 5% OV-1 на Газохроме Q 180°С с ЭЗД (проба 0,5 мкл) или ТИД (проба 4 мкл).

Определение в воздухе анилинов основано на улавливании их раствором кислоты, экстракции и последующем ацилировании с пентафторпропионовой кислотой [113]. Смесь фторпроизводных анилинов разделяли на капиллярной колонке, используя в качестве селективного детектора ТИД. Для анилина СН составляет 250 пикомолей, а информативность идентификации не менее 90— 100% (рис. 1.17-А).

Дериватизация позволяет решить целый ряд трудных для аналитика задач, в том числе — задачу определения очень неустойчивых и токсичных гидразинов (табл. I.18), относящихся к высокоэнергетическим пропеллантам ракетного топлива, в воздухе рабочей зоны или на пусковой площадке ракет [117]. Около 2 л воздуха со скоростью 200 мл/мин аспирируют через поглотитель с пористой пластинкой, содержащий 2 мл ацетона. В результате реакции образуются ацетил-производные гидразинов:

Для разделения производных применяют метод газовой хроматографии с ТИД. Хроматограмма приведена на рис. 1.18а. Количественное определение гидразинов по градуировочному графику (рис. 1.18б) можно осуществить с достаточно высокой точностью в интервале содержаний 1—10 наномоль/мл. Для концентрации гидразина 90 ppb Sr менее 5%, а С, составляет 4 ppb. Метод позволяет добиться информативности не менее 90—95%.

Таблица I.18. Рекомендуемые уровни экспозиции* для гидразинов в США, ppb [117]

* В России ПДК гидразина и его производных в воздухе рабочей зоны составляет 0,1 мг/м 3, что соответствует примерно 100 ppb.

** Американская правительственная конференция безопасности и здоровья (США). *** Национальный институт профессиональной безопасности и здоровья (США).

filesmonster.club Яндекс.Метрика