Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №65

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

сящихся к боевых отравляющим веществам периода первой мировой войны) являются одной из главных причин отравления людей во время пожаров в зданиях и помещениях, отделанных пластическими и полимерными материалами, особенно пенополиуретаном.

Простая, чувствительная и селективная методика определения в воздухе очень низких содержаний (2 □ 10-7%) HCN может быть реализована после хемосорбци-онного поглощения паров кислоты водным раствором щелочи. В щелочной среде происходит реакция цианид-иона с пентафторбензилбромидом, приводящая к образованию пентафторбензилцианида:

Полученное производное анализировали на колонке (2 м Ч 2 мм) с 10% OV-17 на хромосорбе W при применении ЭЗД и азота в качестве газа-носителя. Учитывая селективность хемосорбционного извлечения HCN и последующее превращение кислоты во фторпроизводное, детектируемое селективным к галогенам ЭЗД, информативность идентификации в данном случае не может быть ниже 100% [119].

Хемосорбционное концентрирование акрилонитрила при определении его в воздухе рабочей зоны в присутствии HCN не требует дополнительной идентификации. Воздух пропускают через абсорбер со щелочным раствором KMnO4 [111] или через два последовательно расположенных поглотителя, один из которых со щелочным раствором перманганата калия, а другой — с 40%-ным раствором K2CO3 [112]. Предел обнаружения акрилонитрила в виде соответствующего производного с ЭЗД составляет 0,02 мг/м3. Применение ТИД дает возможность определять ацетонциангидрин с СН 0,2 мг/м3 после улавливания этого опасного соединения в 0,1 н водный раствор серной кислоты [120].

Как и при селективном поглощении из воздуха аминов (см. выше), абсорберы с сильными кислотами или щелочами оказались пригодными для улавливания микропримесей изоцианатов. В первом случае использовали поглотитель с 10 мл 10%-ного раствора HCl или смесь соляной и уксусной кислот. Во втором — применяли поглотитель с 10 мл 0,2%-ного раствора КОН в этаноле. В обоих случаях использование селективного поглощения целевых компонентов не требует дополнительной идентификации. Полученные растворы обрабатывали ангидридом гептафтормасляной кислоты и определяли полученные производные с ЭЗД или ТИД после разделения компонентов реакционной смеси на стеклянной колонке с силиконом OV-1 при 180—220°С. Предел обнаружения — на уровне нанограм-мов, а информативность идентификации приближается к 100% [3, 114, 116].

Эти методики использовали для однозначной идентификации и селективного определения в воздухе аминов, амидов и изоцианатов, в том числе таких токсичных и опасных соединений, как 2,4- и 2,6-толуилендиизоцианаты, амино-изоцианат и 1,6-гексаметилендиизоцианат, а также 3,3'-дихлор-3,4'-диаминоди-фенилметана. В некоторых случаях улавливание осуществляли непосредственно

filesmonster.club Яндекс.Метрика