jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №66

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

в растворе реагента, например, 1-(2-пиридил)-пиперазина, с которым 2,4-толуи-лендиизоцианат образует соответствующее производное [3, 116].

Ввиду высокой реакционной способности изоцианатов (метил-, бутил-, фенилизоцианаты, толуилендиизоцианаты и др.) [213] и тиоцианатов [214] после абсорбцирнного (хемосорбционного) улавливания из воздуха их подвергают дериватизации, а для определения используют методы фотометрии, ТСХ, ГХ и ВЭЖХ (главный метод) [213]. В обзоре [214] рассмотрены способы получения производных тиоцианатов, а в фундаментальном обзоре [213] обсуждаются методы определения изоцианов в воздухе, в том числе и в режиме мониторинга.

2.5.4.5. Карбоновые кислоты

Низкомолекулярные жирные кислоты С2—С5, относящиеся к сильным одоран-там, поглощали из воздуха в трубке со стеклянными шариками, обработанными 1%-ным раствором NaOH или в абсорбере на 50 мл с таким же раствором щелочи. Эффективность улавливания выше 90% (табл. I.19). Последующий перевод сконцентрированных в щелочной ловушке кислот в триметилсилильные производные по реакции с триметилсилилимидазолом позволяет определять эти токсичные ЛОС с СН 0,5—1 ppb [121]. Типичная хроматограмма насыщенных кислот в атмосферном воздухе приведена на рис. I.19.

Таблица I.19. Извлечение (%) низших карбоновых кислот (сухой сульфат натрия в растворе диэтило-вого эфира) [121]

Кислоты

С2

С3

изо-С4

н-С4

изо-С5

н-С5

Проба

Концентрация, мкг/мл

030

■30

020

■20

■20

■20

1

98

99

101

99

100

99

2

101

103

101

102

102

104

3

99

98

95

98

97

100

4

100

101

99

99

100

97

Среднее

извлечение, %

100

100

99

100

100

100

Коэффициент

вариации, %

1,3

2,2

2,9

1,7

2,1

2,9

При определении в воздухе рабочей зоны муравьиной кислоты в виде этилфор-миата ее улавливают из воздуха в абсорбере с 15 мл 0,1 н NaOH. Предел обнаружения 0,1 мг/м3. При одновременном присутствии в воздухе муравьиной и уксусной кислот их поглощали в двух последовательно расположенных абсорберах, содержащих по 10 мл 0,1 н раствора Na2CO3, через которые пропускали 50 л воздуха с расходом 1—2 л/мин [122]. Сконцентрированные кислоты можно регенерировать добавлением 1 мл 0,5 н HCl и анализировать прямым методом на стальной колонке (2 м Ч 3 мм) с Порапаком Q содержащим 4% (85%-ной) H3PO4.

Однако чаще всего карбоновые кислоты анализируют в виде производных, например, в виде метиловых или этиловых эфиров. К концентрату в абсорбере [122] добавляют 2 мл смеси (80 мл метанола и 20 мл концентриованной серной

filesmonster.club Яндекс.Метрика