jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №67

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

кислоты), выдерживают смесь в склянке на 40 мл в течение 4 ч при 60°С, а затем хроматографируют 1 мл паров над раствором на хроматографе с ПИД (рис. I.20).

2.5.4.6. Соединения серы и фосфора

Простой способ концентрирования меркаптанов состоит в поглощении их из воздуха в раствор AgNO3 с последующим выделением (при добавлении HCl) целевого компонента и газохроматографическим анализом [3]. Сложные смеси серусодержащих соединений улавливали из воздуха в трубке (20 см Ч 1,5 см) с 3—5 г целита С—22, пропитанного 10%-ным раствором Na2CO3 и CdCl2 или AgNO3 и H2SO4 при охлаждении твердой углекислотой. Далее термодесорбция в испарителе хроматографа и анашиз с ПФД. Надежность идентификации сернистых соединений после хемосорбционного улавливания и применения селективного ПФД очень велика.

Аналогичные способы извлечения используют для H2S, SO2 и CS2. Диоксид серы поглощают 0,05 М водным раствором моноэтаноламина [123]. Мешающий определению диоксид азота предварительно поглощают 0,6%-ным раствором сульфаминовой кислоты, а сероводород — раствором Pb(CH3COO)2. Аммиак, хлор и хлороводород не мешают определению, т. е. хемосорбционное улавливание SO2 позволяет однозначно идентифицировать его в смеси сопутствующих ему неорганических газов.

Фосфин и сероводород можно поглощать в абсорбере с водным раствором хлорида меди (2+), причем метод селективен в присутствии СО2 и SO2 [124]. Для определения PH3 в газах можно воспользоваться хемосорбционным поглощением этого токсичного газа раствором йода в этаноле [125]. Образующийся этиловый

Рис. I.19. Типичная хроматограмма низших карбоновых кислот С2—С5 (триметилсилиль-ные производные) в атмосферном воздухе, полученная на стеклянной колонке (2 м х 3 мм) с 3% OV-17 на хромосорбе G при программировании температуры (35—110°С) и применении ПИД [121].

filesmonster.club Яндекс.Метрика