jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №68

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. 1.20. Хроматограмма метиловых эфиров уксусной и муравьиной кислот в воздухе рабочей зоны, полученная в варианте анализа равновесного пара на стальной колонке (4 м Ч 3 мм) с 10% FFAP на хромосорбе WAW-DMCS при 60°С с ПИД: 1 — метилформиат; 2 — метилацетат; 3 — метанол [122].

эфир фосфористой кислоты определяют на хроматографе с ПИД. Проба может храниться до анализа без изменения в течение 10 дней.

Важным приложением метода РГХ является идентификация следовых количеств ОВ в местах хранения, захоронения или в процессе их уничтожения.

Для индикации П-люизита его переводят в ацетилен в паровой фазе (обработка люизита щелочью) и определяют с ПИД или получают производное в растворе взаимодействием люизита с 1,2-этандиолом и фиксируют его ПФД. Второй способ более предпочтителен. Воздух пропускают через абсорбер с водным раствором аскорбиновой кислоты в течение 12 ч со скоростью 1 л/мин. Содержимое поглотителя обрабатывают 1,2-этандиолом, связывают избыток реагента нитратом серебра, экстрагируют продукты реакции толуолом и хроматографируют. Предел обнаружения 0,0003 мг/м3 (ПДК люизита в воздухе рабочей зоны 0,0002 мг/м3, а в атмосфере — 3 П 10—6 мг/м3) с погрешностью ±60% [126].

Метод конверсии люизита в ацетилен, позволяющий, однако, добиться существенно более низкого СН, использован в работе [127]. Около 100 л воздуха со скоростью 10 л/мин пропускают через поглотитель Рыхтера с 5—10 мл 2,2%-ного раствора триэтаноламина в 0,1 н HCl. Затем через поглотитель пропускают дополнительно 100 л воздуха или инертного газа, не содержащих ацетилена, количественно переносят содержимое поглотителя в пенициллиновый флакон, выдерживают его 50 мин при интенсивном периодическом встряхивании содержимого и вводят 1—2 мкл паровой фазы в испаритель хроматографа. В процессе обработки пробы происходит гидролиз люизита с образованием ацетилена по реакции:

ClCH = CHAsCl2 + 6NaOH CH П CH + Na3AsO3 + 3NaCl + 3 H2O

filesmonster.club Яндекс.Метрика