jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №69

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Пламенно-ионизационный детектор позволяет определять несколько наног-раммов люизита в виде ацетилена в конвертируемой пробе. Предел обнаружения составляет (1—2)П10-5 мг/м3, а погрешность не превышает ±25% относительных. Газохроматографическому определению мешает С2Н2, поэтому в методике используют хемосорбционное улавливание примесей люизита, при котором поглощается люизит, но не ацетилен.

Возможности определения П-люизита в воздухе* при его извлечении с помощью различных хемосорбентов, лучшим из которых является раствор триэ-таноламина в соляной кислоте, видны из табл. I.20.

Таблица I.20. Извлечение a-люизита из воздуха с помощью различных хемосорбентов [127]. Исходная концентрация a-люизита (3,5—4,5)П10—3 мг/м3

Сорбент

Количество

Проба воздуха, л

Найдено люизита

хемосорбента

(в виде С2Н2), %

Силохром С-120

0,5% полиэтиленимина

300

39,0

То же

0,5% ПЭГ 499

300

47,0

То же

0,5% триэтаноламина

300

50,0

То же

0,5% моноэтаноламина

300

40,0

Инертон супер

5,0% моноэтаноламина

200

20,0

Пенополиуретан

5% триэтаноламина

300

47,0

0,1 н HCl

5% триэтаноламина

300

86

То же

2.2% триэтаноламина

300

100

Дериватизацию использовали и при определении в атмосферном воздухе паров очень токсичных алкилфосфоновых кислот (продукты кислотного разложения нервно-паралитических газов) [3]. Методом газовой хроматографии определяли аминоспирты в воздухе, воде и битумносолевой массе, образующейся в процессе детоксикации боевых отравляющих веществ [128]. В качестве реагента дериватизации использовали хлороводородную кислоту и уксусный ангидрид. Моноэтаноламин и его соли с HF, HCl и алкилфосфоновыми кислотами превращали в ацильные производные, которые определяли на газовом хроматографе с СН на уровне 0,0005%.

Прием дериватизации может оказаться полезным и во многих других случаях определения ЛОС в воздухе [3]. Для селективного определения стирола в смеси с другими ароматическими углеводородами воздух пропускали через поглотитель с раствором брома в этаноле, а образовавшийся 1,2-дибромстирол фиксировали с помощью ЭЗД на уровне 0,01 мг/м3 [129].

Стандартная российская методика определения хлорангидрида П -ацетилмер-каптопропионовой кислоты в атмосферном воздухе [69] предполагает перевод целевого компонента путем гидролиза и омыления в уксусную кислоту, экстракцию ее диэтиловым эфиром и газохроматографический анализ экстракта с ПИД. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера в течение 25 мин. Срок хранения пробы в холодильнике 5 суток. Предел обнаружения составляет 0,005 мгк, что позволяет определять в воздухе ОБУВ целевого компонента (0,03 мг/м3) с погрешностью ±16%.

filesmonster.club Яндекс.Метрика