Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №71

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

последовательно соединенные мембранный фильтр (удаляет твердые фториды и фториды, адсорбированные на частицах пыли) и патрон с фильтровальной бумагой, пропитанной 1%-ным раствором Na2CO3, который поглощает газообразные фториды. Затем собранные на фильтрах фториды экстрагировали 20 мл дистиллированной воды и после фильтрования экстракта обрабатывали его так же, как и в работе [131]. Полученное по реакции

(CH3)3SiCl + HF (CH3)3SiF + HCl

производное (триметилфторсилан) хроматографируют с ПИД [133]. Предел обнаружения HF составляет 0,01 мкг/м3.

2.5.4.8. Определение хлора и его соединений

Чувствительные элементы хроматографических детекторов, особенно ионизационных, корродируются хлором, что приводит к значительному снижению их чувствительности. Поэтому чаще всего для определения хлора и некоторых его соединений применяют метод реакционной газовой хроматографии, заключающийся в получении органических производных, фискируемых с очень высокой чувствительностью такими селективными детекторами, как ЭЗД, КУЛД, детектор Холла, ТИД или универсальными детекторами — ПИД, ФИД и др. [3, 4].

Изучена возможность применения фотохимических реакций в газовой фазе с целью выбора оптимальных условий получения производных для реакционно-хроматографического определения хлора. Очень низкие содержания Cl2 можно обнаружить методом жидкостной или газовой хроматографии после улавливания газа раствором 2-нафтола и определения образовавшегося 1-хлор-2-нафто-ла. Продукты реакции анализировали на хроматографе НР-5880 с капиллярной колонкой (30 м Ч 0,32 мм) с DB-5 при программировании температуры от 80°С (2 мин) до 250°С со скоростью подъема температуры 10°С/мин. Идентификация компонентов реакционной смеси проводилась методом хроматомасс-спектромет-рии, а использование ПИД позволило добиться СН не ниже 1 нг при интервале определяемых содержаний 0,005—50 мг/м3 [134].

Селективное определение низких содержаний хлора в присутствии аммиака и некоторых других газов возможно после превращения его в 4-хлор-2,6-диме-тилфенол по реакции с диметилфенолом в водном растворе. Для этого воздух, содержащий следовые количества хлора, аспирируют со скоростью 0,73 л/мин в течение 10 мин через два абсорбера, каждый из которых содержит 100 мл свободной от хлора воды; 15 мг 2,6-диметилфенола; 0,36 мг 4-бром-2,6-диметилфенола и 3 капли концентрированной серной кислоты (около 0,05 мл). После отбора пробы воздуха полученные в абсорберах растворы объединяют, экстрагируют замещенные фенолы гексаном и анализируют 1—2 мкл полученного экстракта на хроматографе с ПИД [135].

Продукты реакции можно разделить на насадочной или капиллярной колонке (рис. I.21) с силиконовыми стационарными фазами. Полнота извлечения свободного хлора из воздуха (или газа) зависит от его концентрации. Если построить кривую, изображенную на рис. I.22, в логарифмическом масштабе, то ее можно использовать в качестве градуировочного графика при определении хлора как в тестовой атмосфере (искусственная смесь Cl2 с воздухом), так и реальном город-

filesmonster.club Яндекс.Метрика