jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №74

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ка, поскольку первый из детекторов очень чувствителен к бензальдегиду [137]. Аналогичную реакцию использовали для этой цели и в работе [138]. После взаимодействия озона с 1,1-дифенилэтиленом образуется формальдегид с выходом 90%, который предлагается определять спектрофотометрически. Однако еще лучшим окончанием будет хроматографическое с использованием ПИД и ЭЗД, особенно если превратить формальдегид по реакции с 2,4-динитрофенилгидрази-ном в соответствующий гидразон [139].

Таблица I.22. Проверка правильности анализа при определении озона [136]

Концентрация О3 в модельных смесях Относительная погрешность _ определения О3 йодид-

Йодид-йодатный метод

Газовая хроматография

йодатным методом, %

52,1

57,2

+9,8

54,2

53,8

-0,7

55,4

52,6

-5,1

57,7

56,2

-2,6

59,5

61,6

+3,5

61,0

55,6

-8,8

65,0

62,0

-4,6

72,7

71,5

-1,6

83,5

76,4

-8,5

2.5.4.10. Определение оксидов азота

В применении к оксидам азота (так же, как и ко многим реакционноспособным соединениям) реакционная газовая хроматография (РГХ) является наиболее перспективным методом, поскольку позволяет существенно улучшить почти все без исключения метрологические характеристики традиционных методик анализа оксидов азота [3, 4].

В работе [140] было показано, что при пропускании воздуха, содержащего ком-

поненты промышленного дыма, со скоростью 40 л/ч через абсорбер с 5 мл анилина происходит образование нитропроизводных анилина, которые могут быть использованы для хроматографирования. В испаритель хроматографа (320°С) вводят 1 мкл полученного после проведения этой реакции раствора и хроматог-рафируют смесь продуктов реакции с использованием ПИД в качестве детектора (рис. I.24). Для идентификации продуктов реакции NO2 с анилином и соединений, образующихся при термическом разложении в испарителе хроматографа, используют ГХ/МС. Кроме анилина, идентифицированы бензол, дифениламин, азобензол и о-аминодифенил, который можно использовать для определения

* Определение озона формально рассматривается нами в данном разделе, т. к. этот неорганический газ по реакционной способности не уступает фтору.

filesmonster.club Яндекс.Метрика