Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №75

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I.23. Хроматограмма абсорбционного раствора после аспирирова-ния 10 л воздуха (расход 0,2 л/мин), содержащего 0,12 мг/л озона, полученная на колонке (1,5 м Ч 3 мм) с 10% Карбовакса 20М на хромосорбе W при 130°С с ПИД. 1 — этилацетат (растворитель); 2 — бензальдегид (производное О3); 3 — ацетофенон (внутренний стандарт). Проба 2 мкл [136].

диоксида азота. Любопытен тот факт, что количественное соотношение идентифицированных продуктов изменяется в зависимости от температуры испарителя хроматографа (рис. I.25).

Как видно из рис. I.25, с наибольшим выходом по реакции NO2 с анилином образуется о-аминодифенил, который и был использован при хроматографиро-вании.

Одним из лучших реагентов для диоксида азота является триэтаноламин (ТЭА), который уже давно используется в индивидуальных пробоотборниках при извлечении примесей NO2 из загрязненного воздуха. В японской работе [141] использовали эту реакцию для определения низких содержаний диоксида азота в воздухе. Около 1 г ТЭА растворяли в 30 мл метиленхлорида и добавляли в раствор 10 г стеклянных шариков (диаметр 0,3—0,5 мм), после чего отгоняли растворитель в вакууме. Очищенный и осушенный на колонках с активным углем и CaCl2 воздух (содержащий 10 мг/м3 NO2) со скоростью 1 л/мин пропускали в течение 3-х часов через абсорбционную трубку (9 см Ч 3,5 мм), заполненную 5 г стеклянных шариков, покрытых слоем ТЭА. При этом происходит образование нитрозодиэтаноламина, который затем ацетилируется добавлением к реакционной смеси раствора уксусного ангидрида в абсолютном пиридине. В результате этих реакций образуется ацетилпроизводное нитрозодиэтаноламина:

В работе индийских химиков [142] для этой же цели использовали быструю реакцию (30 с при 65°С) диоксида азота с парами н-бутиламина. Образующиеся продукты (1- и 2-бутанол, 1- и 2-бутен) разделяют и количественно определяют на колонке с силиконовой НЖФ с ПИД. Хроматограмма продуктов реакции при-

filesmonster.club Яндекс.Метрика