jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №77

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Вместо бензола можно использовать 1,3,5-триметоксибензол [143]. Хроматог-рафирование нитробензола проводят на стальной или тефлоновой колонке (1 м Ч 4 мм) с 1,5% силикона SE — 30 на хромосорбе G в изотермическом режиме при 100, 120 или 150°С с ЭЗД (никель-63). Газ-носитель — смесь аргона и метана (90: 10). Степень превращения диоксида азота (концентрация 3 □ 10-4—5 □ 10-4% об.) в нитробензол, определенная в 8 опытах, составила 97—103%.

Эта методика с использованием ЭЗД, позволяющая детектировать нитробензол на уровне пикограммов, очень селективна по отношению к NO2. Авторы работы [143] отмечают, что на хроматограммах городского воздуха отсутствуют какие-либо другие пики, кроме пика нитробензола, соответствующего диоксиду азота. Примерно с таким же СН можно определять по этой методике содержания нитритов и нитратов, степеньпревращения которых в нитробензол составляет 90,3 ±79% для KNO3 и 100*4 ±4,2% для KNO2 [143]. *" |

Этот метод был применен при определении оксидов азота в воздухе, отработавших газах дизельных двигателей и пороховых газах [144]. При анализе отработавших газов их отбирают в вакуумированный до остаточного давления 12 кПа (около 80 мм рт.ст.) стеклянный цилиндрический контейнер емкостью 300 мл, который затем герметизируют заглушками из силиконовой резины. В лаборатории в контейнер газовым шприцем медленно вводят 25 мл абсорбционного раствора, содержащего 2,8 мл концентрированной серной кислоты в 1 л дважды перегнанной дистиллированной воды. В течение 10 мин контейнер встряхивают

Рис. I.26. Хроматограмма продуктов реакции NO2 с н-бутила-мином, полученная на стальной колонке (3 м Ч 3 мм) с 5% SE-30 на хромосорбе W при 60°С с ПИД. 1 — бутен-1 и бутен-2; 2 — 2-бутанол; 3 — 1-бутанол [142].

filesmonster.club Яндекс.Метрика