jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №78

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

на механическом вибраторе, отбирают пипеткой 1 мл абсорбционного раствора и переносят его в коническую колбу на 50 мл. В колбу добавляют 5 мл бензола и медленно приливают 5 мл концентрированной серной кислоты. После этого колбу закрывают притертой пробкой и встряхивают на вибраторе в течение 5 мин, чтобы раствор охладился до комнатной температуры. Бензольный слой, в котором растворен нитробензол, образовавшийся в результате реакции, быстро отбирают стеклянной пипеткой, отделяя его от кислотного слоя, и сушат в бюксе над прокаленным CaCl2. Затем 1 мкл раствора нитробензола вводят в испаритель хроматографа «Газохром 1106» с ЭЗД (никель-63). Анализ проводят на стеклянной колонке (1,5 м х 4 мм) с силанизированным хроматоном N с 15% апиезона L, термостатируемой при 120°С [144].

Для реакционно хроматографического определения оксидов азота в выхлопных газах дизельных двигателей можно использовать метод ГХ/ЭЗД после превращения целевых компонентов в этилнитрит по реакции с этанолом [145]. Этот метод (наоборот) пригодендля определения в атмосфере спиртов С1—С3 на уровне ppb [386].

3. Криогенное концентрирование

Прием криогенного концентрирования (улавливания) загрязняющих веществ из воздуха используют в основном в газовой хроматографии и лишь при анализе газов и низкокипящих соединений [1—5]. Он заключается в вымораживании токсичных примесей при пропускании загрязненного воздуха через ловушку с сорбентами или инертным материалом (стекловолокно, стальные или стеклянные шарики и т. п.) при температурах существенно более низких, чем температура кипения анализируемых примесей [19].

Основной компонент (воздух) проходит ловушку не удерживаясь, а примеси собираются (концентрируются, конденсируются) в ловушке. После отбора ловушку нагревают, и примеси загрязнителей потоком газа-носителя вытесняются в хроматографическую колонку. Иногда прием вымораживания примесей используют в сочетании с ИК-спектрофотометрическим анализом, например, концентрируют микропримеси из воздуха на охлаждаемой жидким азотом пластинке из KBr или NaCl. Затем пластинку помещают в ИК-спектрофотометр для определения сконденсированных на пластинке веществ [1]. Особенно эффективен криогенный способ улавливания в сочетании с газовой хроматографией, позволяющей определять приоритетные загрязнения воздуха на уровне ppb — ppt

[2].

Степень обогащения пробы целевыми компонентами может быть при этом очень высокой (100—1000 раз и более) Однако применение такого способа извлечения примесей из воздуха затрудняет необходимость предварительного удаления влаги, которая, конденсируясь в ловушках, мешает газохроматографи-ческому определению примесей и увеличивает предел их определения. Некоторые примеры практического использования метода криогенного улавливания примесей из загрязненного воздуха приведены в табл. I.23.

Эффективность криогенного извлечения примесей из воздуха очень высока.

filesmonster.club Яндекс.Метрика