Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №81

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Твердая углекислота — ацетон

-80

Жидкий воздух

-147

Жидкий кислород

-183

Жидкий азот

-185

Фреоны*

-70—120

* Фреон-14 или специальная смесь фреонов.

Прием вымораживания примесей эффективен в анализе смесей полярных, неустойчивых и реакционноспособных соединений [1, 2, 5]. Очень низкие содержания (0,1 ppb) спиртов, альдегидов, кетонов, простых и сложных эфиров и ароматических углеводородов определяли методом ГХ/ПИД после концентрирования их в ловушке, охлаждаемой фреоном-12 (CCl2F2) [159]. Криогенное концентрирование примесей ClO2 в стеклянной трубке со стекловолокном при —80°С позволяет отделить это токсичное и чрезвычайно неустойчивое вещество от озона, хлора, оксидов азота и хлороводорода и сконцентрировать для последующего определения колориметрическим или титриметрическим методом [160].

Аналогичный прием используют для выделения примесей СО и СО2 из сложной смеси токсичных компонентов сигаретного дыма и концентрирования микропримесей сероводорода в ловушках, охлаждаемых жидким аргоном [161]. В концентраторе со стеклянными гранулами после охлаждения его жидким кислородом можно эффективно поглотить из воздуха микроколичества H2S, COS, SO2, CS2, а также летучих меркаптанов, сульфидов, дисульфидов и сульфоксидов [162]. При температуре жидкого азота из стратосферы улавливали микроконцентрации фреонов и гемиоксида азота [163], а при —130°С из воздуха хорошо вымораживаются тетраалкильные соединения свинца [164].

Еще более эффективно концентрирование примесей в охлаждаемых ловушках с сорбентом [1]. В этом случае не требуется глубокого охлаждения ловушки, и часто вполне достаточно использовать «сухой лед», однако такие ловушки непригодны для концентрирования СО и углеводородов С1—С3. После концентрирования в трубке с силохромом С 80 при —78°С с помощью ПФД можно определить в воздухе до 0,1 ppb сероводорода. Микропримеси синильной кислоты извлекают из выхлопных газов в ловушке с Порапаком Q при охлаждении твердой углекислотой [165], а органические соединения свинца полностью улавливают при этой же температуре в короткой насадочной колонке с силиконовой НЖФ на хромосорбе W [166]. Для концентрирования и определения СО методом газовой хроматографии на уровне 0,1 мг/м3 необходимо охлаждать концентратор с цеолитом 5А жидким азотом [167].

Охлаждаемая жидким азотом до —120°С ловушка с активным углем хорошо поглощает из отработавших газов автомобилей ЛОС С1—С6. Твердая углекислота в достаточной степени охлаждает ловушку с колоночной насадкой для концентрирования винилхлорида и N-нитрозосоединений, а также следовых количеств фреонов в концентрационной трубке с Карбопаком В [1]. Более глубокое охлаждение применяют при улавливании углеводородов С1—С4, которые затем определяют методом ГХ/ПИД на уровне 0,1 ppb [168].

Компоненты сложной смеси ЛОС (углеводороды и их производные) мож-

filesmonster.club Яндекс.Метрика