jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №82

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

но определить при концентрациях ppm — ppb после улавливания в трубке со стеклянными шариками (см. табл. I.23), охлаждаемой твердой углекислотой или жидким азотом [157]. Оптимизация условий криогенного пробоотбора и совершенствование конструкции ловушки (дезактивация стеклянных бусин дихлордиметилсиланом, уменьшение перепада в системе газовой хроматограф — ловушка, оптимизация расхода при пропускании воздуха через ловушку — 75 мл/мин и размера стеклянных бусин — 30/40 меш и др.) позволило уменьшить потери при концентрировании ЛОС и вероятность появления ложных пиков на хроматограмме, а также добиться воспроизводимости результатов пробоотбора низкокипящих ЛОС (например, для пропана) для одного и того же образца на уровне ±1% [169].

Охлаждение ловушки с сорбентами или инертным материалом используют в стандартных методиках ЕРА (США) для определения в атмосферном воздухе углеводородов С2—С10 (от этана до 1,2,4-триметилбензола) [170] и сложных смесей ЛОС [171]. В качестве сорбентов в таких ловушках применяют Карботрапы и Карбосивы. Применяя глубокое охлаждение, можно определять в атмосфере ультрамалые содержания углеводородов С1—С3, спиртов, альдегидов, кетонов, простых и сложных эфиров и других ЛОС [168].

При температуре жидкого азота (при заполнении ловушки хроматографиче-ской насадкой) НЖФ работает уже не как растворитель, а как адсорбент с небольшой удельной поверхностью. Иногда жидкую фазу наносят прямо на стенки трубки-концентратора, а сконцентрированные на ней примеси десорбируют при нагревании и снова сорбируют в ловушке с молекулярными ситами при охлаждении жидким азотом. Такое двухступенчатое концентрирование позволяет определять в воздухе очень малые концентрации примесных компонентов, например, при изучении биохимических характеристик людей. Такого же эффекта удается достичь при двухступенчатом концентрировании ультрамалых количеств загрязнителей воздуха в двух ловушках, заполненных стеклянными шариками и охлаждаемыми жидким азотом и твердой углекислотой [1]. Повторяя низкотемпературное концентрирование 2—3 раза, можно достичь степени обогащения пробы в 106 раз [172].

При использовании в качестве ловушки трубки с сорбентом концентрирование будет происходить не только за счет вымораживания (конденсирования) примесей на поверхности материала ловушки, но и за счет сорбции примесей. Поэтому последний вариант используют особенно часто (см. также раздел 4). При этом для криогенного концентрирования низкокипящих ЛОС и неорганических газов применяют короткие (5—10 см) стальные или стеклянные трубки с сорбентом (адсорбентом) или смесью сорбентов [1, 2].

Иногда пробу воздуха отбирают непосредственно в хроматографическую колонку, начальная часть которой охлаждается до —78°С [1]. При этом 3 стадии хроматографического анализа загрязнений воздуха (отбор, концентрирование, десорбция — ввод пробы в аналитическую колонку) заменяют одной операцией. Такая колонка может быть съемной, а специальное устройство позволяет быстро присоединить ее к детектору, не нарушая режима работы хроматографа. При ГХ/ ПИД-определени кислородсодержащих ЛОС (спирты, простые и сложные эфи-

filesmonster.club Яндекс.Метрика