Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №83

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ры) в выхлопных газах автомобилей, работающих на топливе различного состава, сначала на насадочной колонке с суперполярной НЖФ отделяют от пробы кислородсодержащие ЛОС, которые затем методом обратной продувки вытесняют в капиллярную колонку (30 м Ч 0,53 мм) с силиконом DB-1 (пленка 5 мкм), начало которой охлаждается жидким азотом. После такого криогенного «пост-концентрирования» капилляр нагревают и хроматографируют десорбированные примеси

[209].

3.2. Возможные артефакты. Осушка пробы

Серьезным недостатком методов концентрирования (улавливания), связанных с глубоким охлаждением ловушки, является конденсация в ловушках воды, что приводит к резкому уменьшению адсорбционной емкости сорбента, а также (при замерзании влаги) к закупорке пробоотборной трубки. Попадая в ловушку, вода может растворять сорбированные на насадке вещества, что приводит к изменению состава пробы и снижает эффективность последующей десорбции (экстракции) сконцентрированных примесей растворителем.

Температура охлаждающей смеси должна быть ниже температуры кипения улавливаемых из воздуха веществ примерно на 150—180°С. Однако слишком низкая температура может привести к образованию аэрозолей, которые не удерживаются в ловушке. Для уменьшения возможности возникновения этого артефакта жидкий азот как хладагент целесообразно использовать, по-видимому, только при улавливании паров ЛОС, кипящих не выше 100°С [168].

Кроме того вода, содержание которой может на несколько порядков превышать количество сконцентрированного в ловушке вещества*, попадая в хроматог-рафическую колонку и далее в детектор, ухудшает разделение компонентов пробы и искажает результаты количественных измерений. Поэтому при криогенном пробоотборе практически во всех случаях, особенно при глубоком охлаждении ловушки, необходимо предварительно удалять влагу, а в некотороых случаях — и СО2 (см. раздел 1.3).

В качестве осушителей используются различные вещества, но ни одно из них не является идеальным, поскольку помимо поглощения паров Н2О эти вещества в той или иной степени реагируют и с анализируемыми примесями, сконцентрированными в ловушке.

Чаще всего для осушки используют хлорид кальция, перхлорат магния, пяти-окись фосфора и молекулярные сита. Хлорид кальция CaCl2 — наиболее часто используемый осушитель, с помощью которого обычно проводят предварительное удаление больших количеств влаги из газов; он адсорбирует до 37,5% Н2О от массы сухого CaCl2. Хлорид кальция не пригоден для осушки аминов, NH3, HF и малопригоден для удаления влаги из HBr, HI, HCl, Cl2 и SO2 [1, 168].

При анализе микропримесей применяют более эффективные осушители — Mg(ClO4)2, P2O5 и молекулярные сита. Перхлорат магния (ангидрон) обладает нейтральным составом и поэтому пригоден для высушивания почти всех газов при температуре до 135°С; он может поглощать до 60% Н2О от собственной массы. Перхлорат магния нельзя использовать в присутствии непредельных углево-

Источник: http://express-taxi.uz.ua.
Трамплинг презентуют вам дикие кошечкиСаратова http://saratov.prostitutki.surf/trampling/, от которых любой абонент получает невообразимое веселье и отымев этих потаскушек ни в какую не сумеет выдержать.

filesmonster.club Яндекс.Метрика